【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.11】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22HK0023
利用課題名 / Title
LC-TEMによるナノ構造物の液中観察のための微細加工手法の開発
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam,膜加工・エッチング/Film processing and Etching,ALD,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
佐々木 ユウタ
所属名 / Affiliation
株式会社SCREENホールディングス
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
北海道大学低温科学研究所 雪氷新領域部門 木村勇気(教授),中埜有希(研究員)
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
澤厚貴,遠堂敬史,佐々木仁,松尾保孝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,共同研究/Joint Research
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
HK-403：集束イオンビーム加工装置
HK-304：集束イオンビーム加工・観察装置
HK-617：原子層堆積装置（粉末対応型）
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
Capillary interactionsによるナノ構造物の倒壊挙動をその場観察するため、LC-TEMで用いられる溶液セルの隔膜上に薄片加工した試料をピックアップした。また作成した試料を使って、TEMにより2-プロパノールの蒸発乾燥時にナノ構造物が倒壊する挙動を観察することに成功した。
実験 / Experimental
液体を観察するための溶液セル(SiNX membrane)の隔膜上に載せるため、ナノピラーが形成されたシリコン基板を加工することが目的である。注意点として、最終的にナノピラー間のスペースに加工途中に付着した物質がない状態に仕上げる必要があるため、FIBで加工後に除去できる保護膜を使用する。
まず、FIB加工時のナノピラーへの熱ダメージを防ぐため、ALD(AP-200078)によりアルミナを約1.2μmの厚みになるよう成膜した。アルミナを選択した理由は、酸によるエッチングで選択的にアルミナのみを除去できるためである。アルミナ成膜後、FIB(AP-200042)により薄片を形成した。薄片の厚みは約100nm程度である。次に薄片を溶液セルの隔膜上にピックアップした。薄片側面に異物が付着することを防ぐため、ピックアップはガラスマニピュレーターにより行った。また隔膜上に薄片を載せただけでは、液浸時に隔膜と薄片が剥がれてしまう恐れがあるため、薄片を隔膜上に固定するために、薄片と隔膜を橋渡しするようタングステンをEBデポした。最後に、薄片が載った溶液セル毎塩酸に浸漬し、アルミナを除去した。
前述した方法で作成したサンプルを使ってTEMによる観察評価を行った。使用したTEMはJEM-2100Fであり、TEMホルダーはPoseidonホルダーを用いた。2-プロパノールの溶液セル中への注入はPoseidonホルダーのinletラインからシリンジで注入し、乾燥処理は長時間自然放置することで実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
図1にTEMによる観察結果を示した。観察の結果、2-プロパノールと気層の界面がパターンのトップラインを下回った瞬間に、界面がメニスカスを形成し、メニスカス形成と共にナノピラーが変位する工程と、ナノピラーが接触した状態で、ピラー間の液膜が乾燥する工程が存在することが明らかになった。これは、既存の2Dモデルを用いたCapillary interactionsによるナノ構造物の倒壊に関する先行研究と一致する結果であり、ダイナミクスとして捉えることにより2Dモデルの妥当性を示した結果である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図１：LC-TEMによる2-プロパノール乾燥時のナノピラーの倒壊挙動を示したTEM像と、モデル化したイメージ[1]
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
【参考文献】[1] Y sasaki et al., ACS Appl. Nano Matter. 2022, 5, 9495-9502.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Yuta Sasaki, Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy Observation of Two-Step Collapse Dynamics of Silicon Nanopillars on Evaporation of Propan-2-ol: Implications for Semiconductor Integration Density, ACS Applied Nano Materials, 5, 9495-9502(2022).
DOI: 10.1021/acsanm.2c01744
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 半導体洗浄時におけるナノ構造物の倒壊メカニズムを解明～倒壊挙動の解明により、半導体のさらなる微細化・高集積化に寄与～（低温科学研究所 准教授 木村勇気） 2022年7月29日 北海道大学 プレスリリース
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件