【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22HK0003
利用課題名 / Title
積層欠陥エネルギー制御による新規FCC構造材料の探求
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,走査プローブ顕微鏡/Scanning probe microscopy,イオンミリング/Ion milling,集束イオンビーム/Focused ion beam,電子顕微鏡/Electron microscopy,走査プローブ顕微鏡/Scanning probe microscopy,イオンミリング/Ion milling,集束イオンビーム/Focused ion beam,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,ハイエントロピー材料/ High entropy material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
橋本 直幸
所属名 / Affiliation
北海道大学大学院工学研究院材料科学部門
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
岡弘
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
原田真吾,内田悠 ,澤厚貴,遠堂敬史,王永明,森 有子,平井 直美,大多亮,谷岡 隆志,大久保 賢二
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
HK-103：マルチビーム超高圧電子顕微鏡
HK-301：環境セル対応透過電子顕微鏡
HK-304：集束イオンビーム加工・観察装置
HK-403：集束イオンビーム加工装置
HK-404：超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
原子炉構造材料の開発は、これまでオーステナイトステンレス鋼及び低合金鋼といった信頼性の高い鉄鋼材料を中心に行われてきたが、近年になって特異な材料特性を有するハイエントロピー合金(HEA)[1][2]に注目が集まっている。照射下で使用されるFCC型構造材料ではフランク型転位ループに代表される積層欠陥型照射欠陥が形成し、照射硬化などの材料劣化を引き起こす。これらの照射欠陥の形成には積層欠陥エネルギー(SFE)が密接に関係していると考えられている。本研究では、代表的なHEA(Cantor合金)から放射化元素Coを除いたCoフリーHEAを対象として、耐照射性及び機械的特性を評価する目的で、Ni及びN濃度が異なる合金の積層欠陥エネルギー(SFE) の算出及び引張試験、電子線照射実験を行った。
実験 / Experimental
Ni及びN濃度の異なるHEA(Cr0.8FeMnNix x = 1, 1.3, 1.5)をアーク溶解法により作製後、均質化熱処理(1160 ℃, 24 h)、冷間圧延(90 %)、再結晶熱処理(1000 ℃, 4 h)を施した試料に対して、公称ひずみ5 %まで引張試験を行い、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて方向から拡張転位の幅を精確に測定し、当該試料の剛性率及びポアソン比を用いてSFEを算出した。さらに、各試料から微小引張試験片(SS-J1)を作製し、歪み速度1×10-3 s-1、室温で引張試験を行った。また、薄膜試料に対して電子線照射実験を行い、TEM観察により照射前後の微細組織変化を観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
SFEはNi濃度の増加に伴い増加する一方、N濃度の増加に伴い減少する傾向がみられた。また、引張試験の結果(Fig.1)から、高N濃度試料が高強度及び高延性を有することが示された。また、400℃における照射損傷組織から、フランク型転位ループの平均サイズ: dと数密度: Nを求めたところ、Ni濃度の増加に伴い、d及びNが減少する傾向がみられた(Fig.2)。以上より、Ni 濃度及び N 濃度の最適化により、Co フリーHEA の機械特性及び耐照射性の更なる向上が期待できると言える。今後、機械特性にN濃度が及ぼす影響について、変形過程の転位組織観察を行い詳細に検討する。また、イオン照射試料の微細組織及び機械特性変化を行い、SFEと耐照射性の関係について精査する。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 Yield stress and Elongation of Cr0.8FeMnNi as a function of N concentration.
Fig. 2 Mean loop size and loop number density of Cr0.8FeMnNix as a function of Ni concentration.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献
[1] F. Otto et al., Acta Materialia 61 (2013) 5743-5755.
[2] N. A. K. P. Kumar et al., Acta Materialia 113 (2016) 230-244.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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N. Hashimoto, Effect of stacking fault energy on irradiation damage in reduced activation high entropy alloys, Journal of Nuclear Materials, 566, 153767(2022).
DOI: 10.1016/j.jnucmat.2022.153767
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 福本圭祐、橋本直幸、岡弘、礒部繁人 "Coフリーハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギー及び耐照射性”, 材料照射研究会2022・高エネルギー環境用材料照射評価研究会，仙台, 2022. 12.7-9.
- N. Hashimoto, S. Sudo, K. Fukumoto, H. Oka, S. Isobe, "Impurity effect on mechanical property and irradiation damage evolution in Cr0.8FeNixMny concentrated solid-solution alloys", The 2022 Nuclear materials Conference, Ghent, Belgium, 2022. 10. 24-28.
- 福本圭祐、橋本直幸、岡弘、礒部繁人 "CoフリーFCC型ハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギーに及ぼすNi及びNの効果”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 9. 20-23.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件