【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.07.31】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22AE0009
利用課題名 / Title
レーザ照射履歴を有する電子デバイス試料のX線回折実験
利用した実施機関 / Support Institute
日本原子力研究開発機構
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
レーザ内部加工,高圧相,X線回折
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
奈良 康永
所属名 / Affiliation
浜松ホトニクス株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
城 鮎美,尾崎 典雅,中村 浩隆,上村 拳生
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
菖蒲敬久
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
試料内部へレーザを精密に集光するとレーザ照射による改質領域が試料内部のみに限定される．これにより，試料外部との物質の移動やひずみの開放を伴うことなく，レーザ照射による変質が凍結された加工変質層が生成される．本実験は，X線回折法によりその結晶構造を明らかにすることを目的に実施された．
過去の同種実験では試料を微小柱状に処理することで母相由来の背景信号を抑制した高品位な回折信号が得られることを明らかにしている．本実験ではX線を集光し，試料上でスポット径を約36 µmとすることでS/N比と位置分解能を改善した．その結果，高圧相由来と思われる明瞭な回折スポットが複数確認され，それらの回折スポットが出現する位置が局在していることを明らかにした．これは，形成された高圧相がある程度の配向性を有するためであると考えられる．
実験 / Experimental
本実験の目的は，レーザ照射により内部にのみ強い残留応力を伴う改質領域が形成された試料について，その改質領域の結晶構造からの回折ピークを，残留応力を保持したまま非破壊で収集することである．
試料の前処理として，母相からの回折信号の影響を最小にするために，改質領域周辺の残留応力が保持できる最小限の厚さまで母相を除去し，改質領域を内包する微小柱形状の試験片を用意した．
プローブとなるX線は，結晶分光器で20 keVに単色化した後に，Compound refractive lens（CRL）を用いて集光した．試料設置位置でのX線スポットサイズはおおよそ直径36 µmであった．
回折プロファイル収集時の配置は，X線照射方向より，試料の直前に設置した散乱X遮蔽用のアパチャ，応力・イメージング測定装置に設置した試料，試料と検出器の中間に設置したダイレクトビームストッパ，2次元検出器（Pilatus300K）とした．図1に実験配置の概略図を示す．
回折は，試料を回転させながら，露光時間２秒で収集した．なお，θ方向の送りステップは実験装置の最小分解能である0.004°とした．
結果と考察 / Results and Discussion
X線がレーザ照射によって形成された改質領域に照射されるよう調整しながら，入射角を約３４度の範囲で走査して得られた回折信号に対し，積算やバックグラウンド減算などのデジタル処理を経て得られた回折プロファイルの一例を図２に示す．β-Sn構造に由来する回折ピークが明瞭に表れており，結晶性の高いβ-Sn構造がレーザ照射後も残存していると考えられる．
β-Sn構造に由来する回折ピークは同一回折角で複数のスポットがχ方向に偏って得られていることからβ-Sn構造が強く配向して形成されている可能性がある．β-Sn構造に由来する回折ピークを取得する際に２次元検出器で得られた回折プロファイルの一例を図３に示す．左下の赤色楕円で囲まれたスポットが，Siの高圧相であるβ-Sn構造に由来する回折信号であるが，ここではχが±２度程度の範囲に集中している．配向性の評価については，同種試料の追加分析を含めて解析を検討中である．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図１：実験配置
図２：θ走査により得られた回折プロファイルの一例
図３：２次元検出器で取得された回折プロファイルの一例
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件