【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.04.24】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NM0117
利用課題名 / Title
グラフェンシートの形状・面積・電子線回折像の観察
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
グラフェン,電子顕微鏡/Electron microscopy,ナノシート
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
石井 みき
所属名 / Affiliation
株式会社常光
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
当社において、黒鉛を出発原料としたグラフェンの大量生産を実施している。共同大学と同様の手順で合成したサンプルに対し、NMPを多量に添加したところ、過去の実績に対して、濃度が濃いグラフェンの合成が示唆される結果を得た。しかし、当社の実験設備では、実際に合成されているものがグラフェンかどうかの特定に至っていない。そのため、御社のTEMを使用して観察を実施することで、NMP中に分散している合成物の形状や面積、膜厚などのミクロ的視野での評価を行うことによって、合成物がグラフェンか否か、加えて、「質」の評価も実施し、今後の研究開発における手がかりとしたい。
実験 / Experimental
共同大学と同様の手順で、黒鉛を出発原料としたグラフェンの合成を試行した。得られたサンプルをNMPで希釈し、TEM観察用グリッドに数滴滴下したものを、低倍率(0.5-10 k)の明視野像で観察し、合成物の形状や面積などについて検証を行った。また、100k以上の高分解能像での観察を実施することで、合成物のエッジ部分を観察し、グラファイト層の有無及び層数についての確認を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
上記で得られたサンプルを、10倍に希釈したところ、シート状の物質がマイクログリッド全体に渡って凝集を起こし、単一シートでの観察が困難であった。そこで、希釈倍率を1万倍にして改めて観察したところ、大きさが数μ程度のシート状の物質を複数確認することができた。得られたシート状の物質に対し、高分解能像での観察を各々実施したところ、平均4-9層程度のグラファイト層がシートのエッジ部に形成されていることが判明した。更に薄いところでは、単層、あるいは2層の薄いグラファイト層らしき部分も観察されており、薄層グラフェンの合成ができているとの判断ができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1
Fig.2
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件