【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.08】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NI0404
利用課題名 / Title
ケイ酸塩ガラスの 57Fe メスバウアー分光測定
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋工業大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed
キーワード / Keywords
ケイ酸塩ガラス, スラグ,メスバウアー分光/Mössbauer spectroscopy,分離・精製技術/ Separation/purification technology
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
助永 壮平
所属名 / Affiliation
東北大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
壬生 攻
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
金属製精錬スラグの多くは鉄イオンを含有し、鉄イオンの酸化状態や局所構造(配位数など)が融体や過冷却液体の物性(粘度など)に大きく影響する。本研究では、銅スラグの基本組成であるFeO-SiO2-CaO-Al2O3-MgO系を対象に鉄イオンの酸化状態(Fe2+、Fe3+の構成比)や局所構造が粘度に与える影響を系統的に調査することを目的としている。2022年度は、粘度測定後のFeO-SiO2-CaO-Al2O3-MgO系スラグを急冷し、得られたガラス試料に含まれる鉄の酸化状態を決定するためにメスバウアスペクトル測定を行った。
実験 / Experimental
49mol%FeO–40mol%SiO2–7mol%CaO–4mol%Al2O3 (以下、FSCA)をスラグの基本試料として選定した。また、FSCAの粘度に及ぼすMgO添加の影響を調査するため、FSCAに4mol%のMgOを添加したスラグ(FSCA+4Mg)も対象とした。モリブデン坩堝を使用した回転法によりアルゴン雰囲気で試料の粘度を計測した。粘度測定後のスラグ融液を銅板上で急冷し、得られたガラス試料に対して、メスバウア分光測定を行った。各試料を粉砕し、それぞれ約25 mgの微粉末をシリコーン製真空グリースと練り合わせて純Al箔の間（折りたたみ後の面積15 ´ 15 mm2）に塗り込み（Feの量に換算して4.1 ~ 4.5 mg/cm2程度），通常の透過法にて室温（~ 27 oC）における57Feメスバウアースペクトルを測定した。
結果と考察 / Results and Discussion
図１に結果の一例としてFSCAガラスのメスバウアスペクトルを示した。図に示した信号位置より試料中の鉄イオンは大半がFe2+として存在していると考えられる。そのほかの試料についても結果は同様であり、モリブデン坩堝を使用して試料を溶融した場合、酸化状態がFe2+に固定されることが明らかになった。モリブデン坩堝とスラグの界面近傍を電子プローブマイクロアナライザーで分析した結果、同界面近傍にMo–Fe合金の存在が確認された。金属鉄がスラグと共存する条件であったため、スラグ中の鉄の大半がFe2+として存在したと考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 FSCAガラスのメスバウアスペクトル
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 助永 壮平, 高橋 一誠, 田代 公則, 川西 咲子, 柴田 浩幸, 銅製錬スラグの粘度測定, 資源・素材2022(福岡), 2022年9月6日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件