【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0050
利用課題名 / Title
ジルコニアセラミックのフラッシュ修復
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者）/Internal Use (by ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
zirconia, flash healing, microcrack,電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam,電子回折/Electron diffraction
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
山本 剛久
所属名 / Affiliation
名古屋大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NU-102：高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム
NU-104：直交型高速加工観察分析装置
NU-106：試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
酸化物セラミックスに電界を印加しながら昇温すると、ある臨界温度において電流が急峻に流れ始めるフラッシュ現象が現れる。このフラッシュ現象を利用すると物質拡散が大きく促進されること、さらには、特定の点欠陥生成が誘起されることが明らかにされつつある。最近、このようなフラッシュ現象に誘起されて生じる物質拡散の促進効果を、セラミックの使用寿命を延長させる亀裂修復技術に応用するフラッシュ修復法が注目されている。本課題では、モデル材としてジルコニア単結晶に付したビッカース圧痕亀裂へフラッシュ処理を適用し、フラッシュ条件とビッカース圧痕亀裂回復との関係を調べ、修復後の微細組織の解析を行った。
実験 / Experimental
市販の安定化ジルコニア単結晶（ZrO2-10mol%Y2O3)を、0.5×2×10mm3形状に調整し、その片側の表面にビッカース試験機により圧痕を導入した。
その後、直流もしくは交流電界100V/cm、制限電流値150mAの条件のもとで昇温し、フラッシュ現象発現後、10minの保持を行った。
直交型高速加工観察分析装置（NU-104）を用いた圧痕およびその周辺組織の観察、ならびに、回復した亀裂部のTEM（高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システムNU-102）観察を行った。
TEM試料については、圧痕亀裂箇所から直交型高速加工観察分析装置（NU-104）を用いたFIBピックアップにより作製した。
結果と考察 / Results and Discussion
本課題で行ったビッカース圧入条件では、平均約20µmの微細亀裂が形成されていた。この試料を直流電界下で昇温したところ、炉温約750℃においてフラッシュ現象が発現した。保持後の亀裂長さの回復量を調べたところ、陽極側で最も大きく、中央部、陰極側へと減少することが分かった。特に、陽極側においては、初期の亀裂長さが完全に回復されていることが確認された。一方、フラッシュ処理後の亀裂修復箇所の微細組織を観察したところ、一部に未修復状態に相当する多数のポアが認められた。これらのポアは図1に示すように、表面エネルギーの小さな面で構成された特徴的な形状を有していることが見出された。また、修復後には亀裂両側の結晶方位関係が完全に単結晶と同様の方位関係に回復することも確認された。今後、さらにフラッシュ処理条件と亀裂修復挙動との関係について検討を行っていく予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1(a) ポアのHAADF-STEM像、(b) ポア両側の領域を含めて撮影した回折図形
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Shunsuke Kayukawa, Microcrack healing in single-crystal cubic zirconia by thermal annealing, Journal of the European Ceramic Society, 43, 1078-1086(2023).
DOI: doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.10.065
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件