【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.04.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23BA0020

利用課題名 / Title

走査型電子顕微鏡及びFIB装置を用いたプラズマ照射材の表面・断面及び組成計測

利用した実施機関 / Support Institute

筑波大学 / Tsukuba Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

核融合,電子顕微鏡/ Electronic microscope

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

皇甫 度均

所属名 / Affiliation

筑波大学プラズマ研究センター

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

BA-003：FIB-SEM
BA-008：電界放出型走査電子顕微鏡
BA-015：X線光電子分光装置
BA-026：多機能走査型X線光電子分光分析装置（XPS）

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

核融合科学において、水素及びヘリウムのプラズマとタングステン、モリブデンなど耐熱性金属の相互作用により、金属表面及び表面近傍には様々な構造変化及び結晶方位の乱れが生じる。さらに、イオンによる金属のスパッタリングやその再堆積の発生により、炉壁表面は固相・気相をまたぐ複雑相互作用を経験する。これらは核融合炉壁である上記金属の耐熱性能や核融合炉の性能発揮に大いに影響するため、詳細な構造観察が必要である。したがって、本研究では定常プラズマ装置で生成した水素・重水素・ヘリウムプラズマに金属試料及び金属材の堆積を施した試料の表面及び表面近傍の断面等を詳細観察することを目的とした。　

実験 / Experimental

試料はタングステンを基板とし、様々なプラズマ照射を施して表面変化を形成させた。ヘリウムプラズマを用いて微細ナノ構造を形成させたもの、ヘリウムとアルゴン混合プラズマ照射による突起状構造を持つもの、タングステンとヘリウム、タングステンと重水素の共堆積層を形成させた試料などが対象である。これらの試料の表面および断面をSEMおよびFIB-SEM観測し、必要に応じてX線光電子分光計測を用いて表面組成に関する情報を取得した。

結果と考察 / Results and Discussion

まず、ヘリウム照射ナノ構造タングステン試料は後続の重水素プラズマ照射による水素吸蔵特性へ及ぼす影響を調べるために用意したものであり、本課題においてはその表面観察に注力した。次に、プラズマータングステン共堆積層では用いたガス種や照射条件により多様な堆積層が形成された。図１にその例の一つとして、重水素－タングステン共堆積層のFIB-SEM断面図を示す。SEMのコントラストの違いからバルクタングステンと大別される堆積層が形成されたことが分かる。バルクタングステンが横に伸びる結晶粒を持つのに対し、堆積層は結晶構造が識別されなかった。以前、別の条件において形成したタングステンがアモルファス構造を有していたことを考慮すると、今回作製した試料もアモルファスであった可能性が考えられる。また、堆積層中には空孔が存在し、空孔の位置に表面の隆起が確認される。これは、層内に吸蔵した重水素が凝集し、周りのタングステンを押し出して形成するブリスター(Blister)である。図２はヘリウムーアルゴン混合プラズマ照射により生成したタングステンの突起構造のSEM図である。突起構造は表面に飛び飛び存在し、突起表面には微細な穴が多数存在する。これは捕捉されたヘリウムがナノバブルを形成し、表面近傍ではじけたことにより生成されるピンホール(pinhole) である。また、突起の側面は階段状構造が形成されており、入射アルゴンイオンによるスパッタリングのムラやヘリウム照射によるタングステンの移動などが突起構造の形成に寄与したと判断される。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図１　重水素－タングステン共堆積層のFIB-SEM断面図

図２　ヘリウムーアルゴン混合プラズマ照射によるタングステン突起構造のFIB-SEM断面図

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件