【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0357
利用課題名 / Title
触媒表面上のPdの粒子状態の分析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
触媒材料,電子顕微鏡/Electron microscopy,エネルギー貯蔵/ Energy storage,ナノ粒子/ Nanoparticles
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
若林 空良
所属名 / Affiliation
東京大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-008：高分解能トップエントリー型透過電子顕微鏡
UT-005：原子分解能元素マッピング構造解析装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
パラジウム担持触媒において、反応性の粒径依存性を調べるため、表面TEM観察、STEM観察を行った。
実験 / Experimental
エタノールに担持パラジウム触媒を分散させ、上澄み溶液をマイクログリッド上に滴下し、一晩真空乾燥させることによってサンプルを調製した。高分解能トップエントリー型透過電子顕微鏡 (JEM-2000EX) を用いてTEM像を、原子分解能元素マッピング構造解析装置(JEM-ARM200F)を用いてHAADF-STEM像を撮影した。
結果と考察 / Results and Discussion
ICP-AESによりどちらの触媒もパラジウムが担持されていることを確認していたが、TEMにより触媒の表面状態を観察したところ、パラジウム担持量が多い触媒では粒子の凝集が見られたのに対して、担持量が少ない触媒ではパラジウム粒子を確認することは出来なかった (Fig. 1) 。そこで、HAADF-STEMを用いてより高解像度で観察した。高担持量ではTEMと同様に粒径2 nm程度のナノクラスターが確認でき、低担持量のサンプルでは触媒表面上にパラジウム単原子と思われる白い輝点がいくつか確認できた。この結果より、パラジウム担持量の変化による反応性の差は担体上でのパラジウムの凝集状態に依存していると考察した。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig 1-a. TEM images of catalysts with high Pd loading
Fig 1-b. TEM images of catalysts with low Pd loading
Fig 2-a. HAADF-STEM images of catalysts with high Pd loading
Fig 2-b. HAADF-STEM images of catalysts with low Pd loading
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
STEM測定の技術支援をいただきました森田真理様に深く感謝申し上げます。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件