利用報告書 / User's Reports | ARIM Japan公式ホームページ

【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22HK0030

利用課題名 / Title

トポロジー制御したガラスの革新的薄膜合成方法の確立

利用した実施機関 / Support Institute

北海道大学 / Hokkaido Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/Electron microscopy,ALD,CVD,PVD,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,高品質プロセス材料/ High quality process materials,セラミックスデバイス/ Ceramic device

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

小野円佳

所属名 / Affiliation

北海道大学　電子科学研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

Katelyn A. Kirchner,Melbert Jeem,Sohei Ogasawara

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

大多亮,森有子,平井直美,中村圭祐

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

HK-101：ダブル球面収差補正走査透過型電子顕微鏡
 HK-401：収差補正走査型透過電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本研究の目的は薄膜ガラスの構造観察と薄膜の作り方によるガラスの状態の相違を明らかにすることである。このため、実施内容としてガラスの薄膜を作成し、透過型電子顕微鏡を用いてこの構造と、エネルギー状態の観測をおこなっている

実験 / Experimental

測定試料にはバルク体で参照試料となるもの（3種類）：シリカガラス、SiO₂からなる結晶で、構造が異なる石英とシリカライト。これに加えて、ALDを用いて成膜し、TEMグリッドに転写した、厚みの異なるシリカガラス薄膜（Cuホイル上に成膜した後にCuを溶かして転写）を対象とした。これらについて①STEM像の撮影（原子像を綺麗に撮像する）②ゼロロスピークから膜厚を測定し、厚膜で算出した成膜レートと比較する。③ELLSマッピングから、原子レベルでSiとOがリ構成するリング構造を観測するといった測定を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

バルク体に関して、シリカガラス、石英は薄い部分を選択すると原子像として認識できる像が撮影できた。しかし、シリカライトはビームに非常に弱く、60kVで測定を試みても溶けてしまい、うまく観測できなかった。SiO₂のアモルファス薄膜についても、電流量を少なくするなどの工夫をして観測が可能となった。しかし、膜厚がまだ厚いためか、クリアな原子像を得るところまで至っていない。一方で、EELSのゼロロスピークを見ることで膜厚の厚みの推定はでき、厚みを別途測定した厚膜から求めた成膜レートと大きくは乖離しないこともわかった。EELSマッピングに関しては、マッピング中のコンタミが多く現時点でやや難しい状況である。コンタミ防止のために真空乾燥機などを用意してノウハウが蓄積されたので、今後の測定で、薄膜化と事前準備を行うことで、SiO₂だけでなく、AlOや他の種類のガラス薄膜についても観測を試みたい。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1: The SiO2 atomic structure (a) ABF-STEM of a disordered SiO2 film deposited via ALD (18 cycles of SAM.24 & O3) on Cu foil, followed by a wet transfer process to a C mesh supported on Au TEM microgrid. (b) The Zacharisen model of the 2D SiO2 glass structure

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

この研究は以下の科研費により行われた。基盤研究 (B) 21H01835「究極透明ガラスの実現とファイバ化に向けた材料創成」挑戦的研究（萌芽）21K19016「トポロジー制御したガラスの革新的薄膜合成方法の確立」

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

K. Kirchner, M. Jeem, S. Ogasawara, H. Ohta, A. Suzuki, T. Katayama, S. Kohara, T. Koganezawa, R. Kumara, M. Fujioka, J. Nishi, Y. Matsuo, M. Ono 「Exploration of the Controllability of the Atomic Structure of Thin Film SiO2 using Crystal Surfaces」 RIES symposium 2022.12.5

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件