【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.21】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22HK0028
利用課題名 / Title
高精度STEM観察による原子変位の測定
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学 / Hokkaido Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
小西 伸弥
所属名 / Affiliation
京都大学大学院工学研究科材料化学専攻
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大多亮,遠堂敬史,森有子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
HK-101：ダブル球面収差補正走査透過型電子顕微鏡
HK-304：集束イオンビーム加工・観察装置
HK-403：集束イオンビーム加工装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
RFe2O4（R：Y、Ho～Lu）は2価と3価の鉄イオンから成る層を含み、隣接する二つの鉄イオン層間の電荷密度分布の差により、自発分極が発現していると考えられている。詳細に述べれば、鉄イオンは三角格子に配置されているので、2価と3価を1:1に配置することはできない。そのため、各層に必ず、2価と3価が多い層ができるので、層間で電荷密度に差が生じ、自発分極を発現すると考えられている。圧電応答顕微鏡により、TmFe2O4の強誘電性と圧電性を実証した。鉄イオンの電荷密度分布の差に着目し議論されてきたが、イオン性変位が議論されたことはなかった。本研究では、単結晶TmFe2O4の各イオンを詳細に観察し、どのイオンが変位を発現しているのか特定する。
実験 / Experimental
Floating Zone melting methodで結晶を成長させた。成長後の試料が単結晶であることをラウエカメラにより確認した。走査型透過電子顕微鏡（STEM)で観察するため、結晶成長後の単結晶を集束イオンビーム法で薄片化した。STEM（Titan Cube（サーモフィッシャー社））で加速電圧が300 kV、室温でTmFe2O4の結晶構造を観察した
結果と考察 / Results and Discussion
Fig.1にTmFe2O4のhigh-angle annular dark field （HAADF）像を示す。白色の点と灰色の点が周期的に積層されている。この積層方向をc軸に定めている。この場合、明瞭な白色の点がTm、白点と白点の間の灰色の点が鉄に対応する。この像からも2層に鉄が形成されていることが分かる。室温で、白色の点に対応するTmが変調（Fig.1(a)、(b)、(c)のHAADF像内の赤い線に対応する）していた。すなわち、圧電性から考察すれば、Tmがイオン性変位を示すことが分かった。薄片化したサンプルを加熱できるチップで、Tmの変位の温度依存性を観察した。室温、80℃、90℃と加熱に伴いTmの変位が小さくなる傾向であった（Fig.1(a)、(b)、(c)を参照）。Tmの変位量をもとめることが今後の課題である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 Tmの変位の温度依存性
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
走査透過型電子顕微鏡による観察でお世話になった大多亮氏に感謝します。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件