利用報告書 / User's Reports


【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22HK0004

利用課題名 / Title

低放射化ハイエントロピー合金の耐照射性評価と照射損傷メカニズムの解明

利用した実施機関 / Support Institute

北海道大学 / Hokkaido Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/Electron microscopy,走査プローブ顕微鏡/Scanning probe microscopy,イオンミリング/Ion milling,集束イオンビーム/Focused ion beam,電子顕微鏡/Electron microscopy,走査プローブ顕微鏡/Scanning probe microscopy,イオンミリング/Ion milling,集束イオンビーム/Focused ion beam,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,ハイエントロピー材料/ High entropy material


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

橋本 直幸

所属名 / Affiliation

北海道大学大学院工学研究院材料科学部門

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

岡弘

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

橋本 直幸,原田真吾,内田悠,澤厚貴,遠堂敬史,王永明,大多亮,谷岡 隆志,大久保 賢二,森 有子,平井 直美

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

HK-304：集束イオンビーム加工・観察装置
HK-103：マルチビーム超高圧電子顕微鏡
HK-301：環境セル対応透過電子顕微鏡
HK-404：超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡
HK-407：精密イオン研磨装置


報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

既存軽水炉構造材料の開発研究は、高信頼性と高安全性を有するオーステナイトステンレス鋼や低合金鋼などの鉄鋼材料を中心に行われてきた[1]が、近年になって、特異な材料特性を有するハイエントロピー合金（HEA）を原子炉構造材料へ応用するための基礎研究が活発化してきた[2]。照射下におけるFCC型構造材料中には、フランク型転位ループや積層欠陥四面体（SFT）といった積層欠陥型の照射欠陥が形成することで、材料の照射硬化や照射脆化を引き起こす。これらの照射欠陥と積層欠陥エネルギー（SFE）には密接な関係性がある[3-5]。本研究では、MnおよびNiの濃度を変えたCrFeNiMn系FCC型HEAのSFEを実験的に算出した後、電子線照射実験によって耐照射性評価を試みた。

実験 / Experimental

C及びN濃度の異なるCr0.8FeMnxNiy合金をアーク溶解により作製し、均質化熱処理（1160 ℃, 24 h）、冷間圧延・打ち抜き、再結晶熱処理（1160℃, 4 h）を施した。Table 1に各試料の化学組成を示す。続いて、超高圧電子顕微鏡(HVEM)を用いて電子線照射その場観察実験を行った。照射後、被照射領域におけるフランク型転位ループの数密度およびサイズ分布を調査し、C及びN濃度の関数として整理した。並行して、公称ひずみε=5%まで引張試験を行った試料に対し、透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて方向から拡張転位の幅を精確に測定し、SFEを算出した。なお、FeCr0.8NixMn合金については、N濃度の異なる資料を用意し、引張特性及び照射損傷組織に及ぼすNの影響も併せて調査した。

結果と考察 / Results and Discussion

Fig.1に400℃で0.2 dpaまで電子線照射したCr0.8FeMnNi合金中に形成したフランク型転位ループ像を,Fig.2に各試料で観察されたフランクループのサイズ分布を示す。本実験条件において、両合金におけるフランクループの数密度及びサイズは、C濃度上昇に伴いそれぞれ増加及び減少する傾向が観られた(Fig. 3)。この結果は、マトリクス中の不純物原子がフランクループの核形成を促進すること示唆しており、耐照射性に優位性があると言われるHEAにおいても、照射損傷挙動に対する不純物の影響は無視できないことを明示している。また、400℃におけるFeCr0.8NiMn系HEAの照射損傷挙動を調査した結果、NiおよびMn濃度の増加に伴い、照射欠陥の形成が抑制された（Fig. 4）。これらの結果は、SFEの制御により、Coフリー(Cr0.8FeNixMny系)HEAの耐照射性を向上させられることを示唆している。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


Fig. 1 Frank type loop formation in M/HEAs irradiated at 400oC to 0.2 dpa.



Fig. 2 Size distribution of Frank type loop in M/HEAs irradiated at 400oC to 0.2 dpa



Fig. 3 C and N effect on number density and size of Frank loop in irradiated M/HEAs.



Fig. 4 Ni and N effect on stacking fault energy of M/HEAs irradiated at 400oC to 0.2 dpa



Table 1 Chemical composition of M/HEA used in this study


その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献
[1] S.J. Zinkle and L.L. Snead, Annu. Rev. Mater. Res. 44 (2014) 241-267.
[2] Ming-Hung Tsai, Materials Research Letters, 2014, Vol. 2, No. 3, 107–123.
[3] R. Schäublin, Z. Yao, N. Baluc, M. Victoria, Phil. Mag., Vol 85 (2005) 4-7.
[4] N. Hashimoto, T. Fukushi, E. Wada, W-Y. Chen, J. Nucl. Mater. 545 (2021) 152642.
[5] N. Hashimoto, E. Wada, H. Oka, J. Nucl. Mater. (2022) 153767.


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
  1. Peng Bi, Effect of Al on oxidation behavior of Al CrCuFeNi2 (x = 0.2, 0.4, 0.6) high entropy alloys, Corrosion Science, 208, 110697(2022).
    DOI: 10.1016/j.corsci.2022.110697
  2. Yun Zong, Irradiation behavior of HfNbTaTiV in comparison of HfNbTaTiZr and F82H, Journal of Nuclear Science and Technology, 60, 859-865(2023).
    DOI: 10.1080/00223131.2022.2162141
  3. N. Hashimoto, Effect of stacking fault energy on irradiation damage in reduced activation high entropy alloys, Journal of Nuclear Materials, 566, 153767(2022).
    DOI: 10.1016/j.jnucmat.2022.153767
  4. Yun Zong, Study on irradiation effects of refractory bcc high-entropy alloy, Nuclear Materials and Energy, 31, 101158(2022).
    DOI: 10.1016/j.nme.2022.101158
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
  1. 須藤漱太朗、橋本直幸、岡弘、礒部繁人　”低放射化HEAの損傷組織に及ぼす不純物の影響” 日本金属学会・日本鉄鋼協会両北海道支部冬季講演大会，室蘭工業大学, 2023. 1.19-20.
  2. 藤井謙成、橋本直幸、上田幹人、礒部繁人、岡弘　”ハイエントロピー合金の水溶液腐食特性評価” 日本金属学会・日本鉄鋼協会両北海道支部冬季講演大会，室蘭工業大学, 2023. 1.19-20.
  3. 橋本直幸, “Coフリーハイエントロピー合金の高温水蒸気酸化評価” 材料照射研究会2022・高エネルギー環境用材料照射評価研究会，仙台, 2022. 12.7-9.
  4. 須藤漱太朗、橋本直幸、岡弘、礒部繁人, “低放射化HEAの損傷組織に及ぼす不純物の影響” 材料照射研究会2022・高エネルギー環境用材料照射評価研究会，仙台, 2022. 12.7-9.
  5. 藤井謙成、橋本直幸、上田幹人、礒部繁人、岡弘, “ハイエントロピー合金の水溶液腐食評価” 材料照射研究会2022・高エネルギー環境用材料照射評価研究会，仙台, 2022. 12.7-9.
  6. 福本圭祐、橋本直幸、岡弘、礒部繁人 "Coフリーハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギー及び耐照射性”, 材料照射研究会2022・高エネルギー環境用材料照射評価研究会，仙台, 2022. 12.7-9.
  7. 須藤漱太朗、橋本直幸、岡弘、礒部繁人　”Coフリーハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギー及び耐照射性” 日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会，北海道大学, 2022. 11.19.
  8. Bi Peng、橋本直幸、岡弘、礒部繁人”Irradiation hardening and damage microstructure of Co-free high entropy alloys and 316L stainless steel at 300oC” 日本顕微鏡学会北海道支部学術講演会，北海道大学, 2022. 11.19.
  9. N. Hashimoto, S. Sudo, K. Fukumoto, H. Oka, S. Isobe, "Impurity effect on mechanical property and irradiation damage evolution in Cr0.8FeNixMny concentrated solid-solution alloys", The 2022 Nuclear materials Conference, Ghent, Belgium, 2022. 10. 24-28.
  10. 橋本直幸、長友真裕子、林重成、礒部繁人、岡弘 "CoフリーFCC型ハイエントロピー合金の高温水蒸気酸化評価”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 9. 20-23.
  11. 福本圭祐、橋本直幸、岡弘、礒部繁人 "CoフリーFCC型ハイエントロピー合金の積層欠陥エネルギーに及ぼすNi及びNの効果”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 9. 20-23.
  12. 藤井謙成、橋本直幸、上田幹人、礒部繁人、岡弘 "Coフリーハイエントロピー合金の水溶液腐食特性評価”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 9.20-23.
  13. 橋本直幸、井窪亮太、礒部繁人、岡弘 "BCC型ハイエントロピー合金の機械特性及び耐照射性評価”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022.9. 20-23.
  14. 須藤漱太朗、橋本直幸、岡弘、礒部繁人　"ハイエントロピー合金の照射損傷組織に及ぼす不純物の影響”, 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 20-23.
  15. Bi Peng、橋本直幸、岡弘、礒部繁人”Irradiation hardening and damage microstructure of Co-free high entropy alloys and 316L stainless steel at 300C” 日本金属学会2022年秋期(大171回)講演大会, 福岡工業大学, 2022. 9. 20-23.
  16. Bi Peng、橋本直幸、岡弘、礒部繁人”CoフリーFCC型ハイエントロピー合金におけるNi 及びN濃度の影響” 日本金属学会・日本鉄鋼協会両北海道支部合同サマーセッション，北海道大学, 2022. 7.15.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件

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