【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.21】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0037
利用課題名 / Title
クリープ変形を行った酸化チタン多結晶体の微細組織観察
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
セラミック,電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
森田 孝治
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
山本剛久
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NU-102：高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム
NU-106：試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
セラミック材料の高温塑性変形特性は、微細組織に依存する。本研究では、これまで取り組まれてこなかった酸化チタン(TiO2 )多結晶体に関して、高温下で一定荷重化の下塑性変形を行い、この塑性変形後の試料について、結晶粒径、結晶粒界の電子状態、転位等の格子欠陥などの微細構造観察を行った。その結果、結晶粒の一部が塑性変形し、結晶粒界を起点として転位が生成していることが確認された。この転位組織の形成は、高温変形特性を解析するうえで重要な知見を与えるものであった。
実験 / Experimental
原料粉末に高純度TiO2 粉末を用いて、一軸プレス、静水圧プレスを行った後に、大気中において高温焼成を行った。焼結体密度は理論密度程度のものが得られた。その後、焼結体の側面、および、端面が互いに平行となるように加工、研磨処理を実施し、高温変形特性の評価を行った。高温変形には、一定荷重化で変形量を調べるクリープ特性評価とした。高温変形後の試料から、TEM試料薄片を切り出し、ARミリング処理を行ってTEM観察用試料を調整した。観察には、STEM（NU-102）を用い、主に、結晶粒のサイズ、粒界への第二相の析出物、転位などの格子欠陥の生成に注目して観察解析を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
結晶粒径は大よそ1～1.5µm程度の大きさに分布をしていた。結晶粒界には第二相などの析出物は認められず、また、アモルファス層などの形成も認められていなかった。高温変形はTiO2 結晶の状態が維持されたまま進展したものと考えられる。また、制限視野回折で観察したところ、焼結後の構造と同様のルチル型であることも確認できた。一方、結晶粒界近傍には転位のコントラストも確認された。図にその一例を示す。このような転位組織は焼結体には認められなかったため、高温塑性変形時に発生したものと考えられる。高温塑性変形時の条件と転位生成との相関に関する知見を得ることができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
高温変形時に生じた転位組織の一例
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
特になし
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件