利用報告書 / User's Reports | ARIM Japan公式ホームページ

【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.09】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23NI0103

利用課題名 / Title

ナノ階層構造化による高機能性材料の創製

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋工業大学 / Nagoya Tech.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

ガスセンサ,電子顕微鏡/ Electronic microscope,資源使用量低減技術/ Technologies for reducing resource usage,ナノ粒子/ Nanoparticles,メソポーラス材料/ Mesoporous material

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

渕上輝顕

所属名 / Affiliation

名古屋工業大学大学院工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

浅香透

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NI-001：原子分解能分析電子顕微鏡群

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

ガスやニオイ成分のセンシングに期待される半導体式ガスセンサには、高いガス選択性やpptオーダーの応答性が求められる。半導体粒子のナノサイズ化は感度を増大させるが、粒子の分散性や構造安定性の低下、細孔サイズの減少により高感度化に限界があることが分かっている。本研究では、ウニ状の階層構造を有するNb₂O₅粒子が、シングルナノオーダーの反応性と高い安定性、分散性を兼ね備えることを明らかにし、このウニ状粒子をSnO₂ナノシート半導体式ガスセンサと複合化することで、アセトンに対してpptオーダーの超高感度化が可能であることを見出した。本実験では、高感度化の要因を明らかにするために、ウニ状ナノ構造による細孔形成およびSnO₂ナノシート層との結合状態を調査した。

実験 / Experimental

ウニ状Nb₂O₅粒子および比較としてNb₂O₅ナノロッドを、シュウ酸ニオブ錯体水溶液の水熱処理により合成した。Ptクシ型電極が付いたAl₂O₃基板上にSnO₂ナノシート構造膜を液相析出させ、その後に酸化ニオブ粒子懸濁液をドロップキャストし、室温で乾燥させ、250℃で30分間焼成してセンサ素子とした。集束イオンビームにより厚さ100 nmの薄板試料を作製し、NI-001走査透過電子顕微鏡（STEM、JEM-ARM200F）を用いてセンサーの破面を観察した。

結果と考察 / Results and Discussion

ウニ状Nb₂O₅粒子を塗布したSnO₂センサ素子の断面TEM像（Fig.1a）から、ウニ状粒子間に50ー100 nmのメソ・マクロ孔が形成している様子が観られた。一方、Nb₂O₅ナノロッド間では数 nmから10 nmの細孔が形成されていた。アセトンに対するガスセンサの超高感度化には、半導体膜深部までガスが拡散する必要がある。ウニ状粒子間に形成した比較的大きな細孔は、アセトンガスの拡散に有利に働いたと予想される。元素分析結果から、ウニ状粒子とSnO₂層の間で原子拡散は確認されなかった（Fig.1b,c）。また、電子エネルギー損失分光法によりウニ状Nb₂O₅粒子ーSnO₂の界面を分析したところ、Nb high lossに起因するピークにシフトは観られなかったが、粒子間で原子拡散を伴わないネック形成が生じているとすれば、Nb₂O₅ーSnO₂間のヘテロ接合界面も高感度化の要因と考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig.1 (a) STEM image (b, c) STEM-EDS mapping of spiky-Nb₂O₅@SnO₂ sensor

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

Chunyan Li, Acetone gas sensor based on Nb2O5 @SnO2 hybrid structure with high selectivity and ppt-level sensitivity, Sensors and Actuators B: Chemical, 393, 134144(2023).
DOI: https://dx.doi.org/https://doi.org/10.1016/j.snb.2023.134144

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

渕上輝顕、李春艶、崔弼圭、浅香透、増田佳丈、柿本健一、”ウニ状Nb2O5ナノ粒子/SnO2ナノシート複合型感応膜のガスセンシング特性”、第43回電子材料研究討論会、神奈川、2023年11月

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件