【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23NU0044

利用課題名 / Title

セラミック材料の微細構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者）/Internal Use (by ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

ジルコニア、フラッシュ、微細亀裂、酸素空孔,電子顕微鏡/ Electronic microscope,セラミックスデバイス/ Ceramic device,電子回折/ Electron diffraction,電子分光/ Electron spectroscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

山本 剛久

所属名 / Affiliation

名古屋大学大学院工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-102：高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

　閾値以上の電界を印加した状態で酸化物セラミックを昇温すると、印加した電界に依存する試料温度において電力スパイクが生じる。この現象は短時間での物質拡散を誘起する手法として注目されている。申請課題では、この現象をセラミック表面に形成した微細亀裂を短時間で修復させる技術（フラッシュ修復法）に応用し、その亀裂修復箇所の微細構造を調べた。観察には、JEM-ARM 200F Coldを使用した。

実験 / Experimental

　モデル材として安定化ジルコニア単結晶を用い、その(001)面にビッカース法を用いて微細亀裂を形成した。この単結晶に対して直流電界を印加し昇温することによって、電力スパイクを発生させて、微細亀裂を修復させた。修復後の亀裂箇所からTEM試料薄片を作製し、その微細構造をJEM-ARM 200F Coldを用いて観察した。比較材として、電界を用いない一般的な熱処理による修復についても検討を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

　多結晶体での報告と同様に、単結晶においてもフラッシュ修復法によって亀裂修復量が増加することを確認した。亀裂修復箇所の微細組織を調べたところ、一部未修復状態に対応する特徴的な形状を有するポアが見出された。結晶面の解析から、これらのポアは、表面エネルギーの小さな面で構成されていることが確認された。さらに、修復後には亀裂両側の結晶方位が元の単結晶方位へと完全に回復していることも突き止めた。このことから、亀裂修復時に残存したポアの消滅は、体拡散によって進行すると考えられる。 　さらに、直流電界を用いたフラッシュ修復時に検討が必要となる電極近傍での微細亀裂修復後の組織についても調べたところ、正極近傍では従来報告されてきた微細組織と同様に表面エネルギーの小さい面で囲まれた残留ポアが観察された。しかしながら、負極近傍では、この微細組織が大きく変化し、亀裂両側の結晶方位には約0.3°のミスフィット角度が存在していること、また、結晶内部には多数の転位が残存していることが確認された。この組織を図に示す。負極側において亀裂修復の程度が低下するのは、図に示すように転位の回復が遅れたためであると考えられる。この転位の回復が遅延する理由として、負極側で濃度が増加する酸素空孔の関与が考えられる。今後、さらにこの未修復箇所の微細構造解析を行っていく予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図 亀裂修復箇所のHAADF-STEM像 矢印Aは線状のボイド、Bは転位を示す

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件