【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23NU0035

利用課題名 / Title

電子顕微鏡応用を目指した高感度自立膜の開発

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

グラフェン,電子顕微鏡/ Electronic microscope,原子層薄膜/ Atomic layer thin film

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

三石 郁之

所属名 / Affiliation

名古屋大学理学部化学科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

丹羽　由実,小川　ともよ

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

樋口　公孝

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-102：高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

フィルター機能を有する自立膜は様々な用途で使われており、電子顕微鏡観察における試料支持材もその一つである。この試料支持材には透明性はもちろんのこと、高い開口効率実現のため機械強度も重要な要素となる。そこで我々は原子一層分の薄さ、かつ非常に高い機械強度も兼ね備えるグラフェンに着目し、高感度自立膜の開発を進めている。現在はインハウスの開発環境を整え、独自の製作工程の条件出しを進め、単層グラフェンを用いて直径 300 µm、局所的な破れなど膜質に改善の余地は残すものの二層グラフェンにて直径 800 µm もの大口径自立膜の製作に成功している。そこで我々は既存の TEM grid にグラフェンを転写し、自立二層グラフェン膜を製作し、TEM に組み込んでの感度調査を実施した。

実験 / Experimental

コントラスト比較のため、金の微粒子を自立二層グラフェン膜および従来膜 (ハイレゾカーボン HRC-C10) に成膜した二種類の試料支持材を用意した。これらを JEM-ARM200F Coldを用いて観察し、透過像を取得した。

結果と考察 / Results and Discussion

 得られた TEM 画像を図 1 に載せる。結果として両者に大きな差異は見られなかった。これは重金属、かつ金の微粒子のサイズが大きいため、電子透過像におけるコントラストが元々高く、試料支持材による違いが見えにくかった可能性がある。そのため、今後は軽金属かつ粒子サイズが <<1 µm となる試料を成膜し、支持材の厚みの違いがコントラストを決めるような条件下での測定を試みたいと考えている。例えば、カーボンやアルミなどを用いて、薄膜化せずにナノアイランド構造などになっているものなどを検討中である。また、本格的な実装を見据え、例えば照射によるグラフェン結晶構造の変化のタイムスケール、およびその時の機械強度の劣化の有無などの調査も定量的に実施していきたいと考えている。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1: 金の微粒子を自立二層グラフェン膜 (左) および従来支持膜 (ハイレゾカーボン HRC-10) 上に成膜した際のTEM イメージの比較。

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究を進めるにあたり、利用形態や評価方法および実作業や結果に対する有用なアドバイスを多くいただいた樋口公孝氏に厚く御礼申し上げます。また、本研究はJSPS科研費 JP 22K18274の助成を受けたものです。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件