【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23UT0001
利用課題名 / Title
切削工具用セラミックス膜のその場加熱TEM観察
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/ Electronic microscope,セラミックスデバイス/ Ceramic device,電子回折/ Electron diffraction,電子分光/ Electron spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
今 直誓
所属名 / Affiliation
三菱マテリアル株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
木村鮎美,森田真理
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-004：環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡
UT-005：原子分解能元素マッピング構造解析装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
切削工具は、超硬合金に適切なセラミックス膜を成膜することで優れた切削性能を発揮する。セラミックス膜の結晶組織は切削性能に大きく影響を及ぼすため、組織制御が重要な開発課題である。切削加工時の高温・高圧環境下ではセラミックス膜が構造変化する。そこで、加熱その場TEM観察を行い構造変化過程を評価することを目的とした。
実験 / Experimental
試料は切削工具材料を用いた。FIB法により薄片をピックアップ後、専用のMEMSチップに固定した。その後、厚さ80 nm程度まで薄膜化し、TEM観察用試料とした。高温加熱通電ホルダー（Aduro300）を用いてTEM内で加熱した。加熱中及び加熱前後において、TEM, STEMによる組織観察、電子回折による結晶相同定、STEM-EDSによる組成分析、STEM-EELSによる化学状態分析を行った。
【利用した装置】
・環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡（JEM-ARM200F Cold FE）
・軽元素対応型走査透過型電子顕微鏡（JEM-ARM200F
ColdFE）
・高温加熱通電ホルダー（Aduro300）
結果と考察 / Results and Discussion
加熱その場TEM観察により、セラミックス膜の構造変化過程を観察・分析した。その結果、金属元素が拡散すると同時に、相変態することが分かった。また、結晶粒界において微細な化学状態変化を高空間分解能で捉えることができ、従来では知り得なかった現象を明らかにした。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究の一部は、文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」事業（課題番号：JPMXP1223UT0001）の支援を受けて実施しました。技術支援下さった東京大学微細構造解析部門の木村鮎美氏、森田真理氏に深く感謝いたします。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件