【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.10】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM5282
利用課題名 / Title
単原子電子顕微鏡を用いた材料評価手法の開発と、各種先端材料群の微細領域評価への展開
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/ Electronic microscope,集束イオンビーム/ Focused ion beam,電子回折/ Electron diffraction,電子分光/ Electron spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
木本 浩司
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
CRETU Ovidiu,張偉珠
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-402：単原子分析電子顕微鏡
NM-403：TEM試料自動作製FIB-SEM複合装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
集束イオンビーム（TEM試料自動作製FIB-SEM複合装置NX-5000）を用いたTEM用試料作製と、走査透過電子顕微鏡法（単原子分析電子顕微鏡、FEI Titan Cubed)を用いた原子レベルの材料評価研究を行う。
実験 / Experimental
走査透過電子顕微鏡観察で最も代表的に用いられるSrTiO3およびSiについて、FIB試料加工実験を行った。集束イオンビームでは、SrTiO3試料およびSiをTEM観察しうる膜厚100nm以下まで加工し、マイクロサンプリングしてナノメッシュに固定した。加工した試料の原子分解能STEM像観察を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
集束イオンビームの加速電圧は、Gaー30kVで行った。以前は５ｋVでさらに薄膜化していたが、最新の装置を使うことにより30kVのまま、100nm以下に加工できることが分かった。試料のたわみなどがこれまでは問題となっていたが、まず全体（～10μｍ）視野を70nmに加工する。さらに部分的に薄膜化することにより、たわみなく非常に薄い試料が加工できる。微細構造観察はＳＥＭ像(加速電圧2kV)で行ったが、上部からの膜厚計測は困難なほどまで薄くすることができた。Ga加工後、Arイオンミリングは10度で30分行った。
なお、Gaイオンミリングでは、材料により加工速度に大きく違いがあることも分かった。SrTiO3と比べSiは加工速度が非常に速かった。これは試料の硬さや原子番号の違いによるものと思われる。加工した試料は単原子分析電子顕微鏡で観察（加速電圧300kV）し、原子分解能観察が可能であることを確認できた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
FIB試料作製に関しては、岡田氏の協力を得ました。感謝申し上げます。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件