【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.04.02】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23HK0100
利用課題名 / Title
大気下合成した窒化モリブデンの表面状態評価
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/ Electronic microscope,中性子回折/ Neutron diffraction,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,X線回折/ X-ray diffraction,電子回折/ Electron diffraction,電子分光/ Electron spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
三浦 章
所属名 / Affiliation
北海道大学 大学院工学研究院 応用化学部門 無機材料化学分野 無機合成化学研究室
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
鈴木啓太,吉田すずか,王永明,内田悠,原田真吾,澤厚貴,遠堂敬史,橋本直幸,坂入正敏
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
HK-201：X線光電子分光装置
HK-301：環境セル対応透過電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
これまでの窒化物合成は、制御された非大気雰囲気で行われ、さらにアンモニアガスや高圧ガスなどの特殊な容器が必要である場合がほとんどである。本研究提案では、特殊な装置が不要な窒化物大気下合成技術を基盤に、XPSでの表面組成観察を組み合わせ、新規窒化物の評価をおこなう。本研究によって、窒化物におけるボトルネックの合成法を革新し、高速窒化物探索法の確立および新規エネルギー材料創出をめざす。
実験 / Experimental
Na2MoO4とジシアンシアナミドを混合した粉末をアルミナるつぼ中に入れ、ドラフト内の箱型電気炉で加熱した。合成した窒化物は水洗の後、XRDやXPS、中性子回折、TEMで評価した。
結果と考察 / Results and Discussion
600 °C で合成された粒子のTEM画像から、粒子径は 2 ～ 10 nm で、非晶質マトリックスに埋め込まれています。 一方、700℃で合成した粒子は凝集しており、厚い非晶質層は見られなかった。600℃で合成した生成物の表面状態を明らかにするためのXPS測定結果をおこなった。Moは高価数の4-6価数の状態であり、窒素のピークも観測された。また、酸素は水酸化物や酸化物のピークも観測され、表面にこれらの化学種が含まれていることを示しています。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Mo2N3のXPS
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Momoka Demura, Nitrogen-Rich Molybdenum Nitride Synthesized in a Crucible under Air, Inorganic Chemistry, 63, 4989-4996(2024).
DOI: 10.1021/acs.inorgchem.3c04345
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 出村 萌々香、三浦 章、長尾 雅則(山梨大学)、李 哲虎(産総研)、後藤 陽介(産総研)、南部 雄亮(東北大学)、AVDEEV Maxim、鱒渕 友治、満留 敬人（大阪大学）、藤井 雄太・忠永 清治 ”大気下で合成したモリブデン窒化物（口頭）” 日本セラミックス協会第36回秋季シンポジウム
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件