【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.15】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NM0088
利用課題名 / Title
リン酸ストロンチウムマグネシウム単結晶の複合ドメインの電子線回折による結晶構造と解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
応力発光材料,TEM,4D-STEM
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
生駒 俊之
所属名 / Affiliation
東京工業大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
佐藤 耀敬
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
竹口 雅樹
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-501：実動環境対応物理分析電子顕微鏡
NM-503：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F1）
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
Sr2Mg(PO4)3は応力発光材料として知られており、我々はこの材料を溶融固化法で作製する手法を研究開発している。今回、この材料にEu(+3)を置換させ、その後にEu(+2)に還元させた結果、単結晶ライクな結晶(サイズは100μm程度)が得られるようになった。この結晶は単結晶のようなのだが、X線回折では構造解析が難しく、TEM＆電子線回折による測定を実施した。
実験 / Experimental
試料は粉体をメノウ乳鉢ですりつぶした後、エタノール分散し、TEMグリッドに滴下してTEM＆電子線回折を取得した。TEM像撮影および電子線回折取得をJEM-ARM200Fで行い、4D-STEM(Diffraction Mapping)をJEM-2100Fで実施した。どちらも使用した加速電圧は200kVであった。
結果と考察 / Results and Discussion
すりつぶしにより微細化された粒子は単結晶が多かったが、一部、複数のドメイン構造を示す粒子も存在した。電子線回折では単結晶を示した粒子でもその回折点の一部を用いて暗視野TEM像を取得すると明るさは均一ではなく、これは粒子が歪んでいることを示した。STEMモードにしてビームを走査しながら走査点ごとの回折図形を取得する4D-STEM(Diffraction Mapping)を行い、そのデータキューブからドメイン構造や歪構造をコンピュータ処理してマップとして可視化し、粒子の結晶学的特徴を明確に知ることができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件