【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2024.07.02】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22QS0122

利用課題名 / Title

高温作動型水素吸蔵材料の高温・水素ガス雰囲気下での水素吸蔵・放出反応の観察

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構 / QST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

その場分析,水素吸蔵合金,時分割測定,X線回折/X-ray diffraction,放射光/Synchrotron radiation,水素貯蔵/ Hydrogen storage,エネルギー貯蔵/ Energy storage

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

榊 浩司

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

Hyunjeong Kim,Véronique Charbonnier,浅野耕太

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

町田晃彦,大和田謙二,中平夕貴

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-222：高速2体分布関数計測装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本実験では高温・水素圧力下で時分割測定が可能なⅩ線全散乱実験の測定技術の高度化に取り組んだ。200℃を超える温度以上ではカプトンキャピラリーを使えないため、これまでは高温測定ではすべて石英キャピラリーを使った実験を想定していた。しかしながら、石英は耐圧性でカプトンに劣るため、200℃以下では耐圧性に優れたカプトン、200℃以上は石英と使い分けることを今回検討した。

実験 / Experimental

【利用した装置】：高速2体分布関数計測装置
【実験方法】
実験はBL22XUで大型に次元検出器を用いて行った。試料は産総研で合成したものを持ち込み、各種キャピラリーに充填した。高温・圧力下実験用キャピラリーを高温実験セットアップに取り付け、所定の温度で真空排気を行った後、様々な温度・圧力下でⅩ線全散乱データを取得した。

結果と考察 / Results and Discussion

産総研とQSTで開発をしてきた高温・ガス環境下でのその場観察セットアップを図１に示す。Ⅹ線が透過できる穴をあけた2枚のヒーターブロックでキャピラリーを挟み込むことで試料温度を制御し、回折パターンを取得する仕様になっている。このキャピラリーを水素ガス供給設備につなぎこむことで任意の圧力での実験が可能で、かつ、試料を60°の回転が可能となっている。今回はZr-Ni系材料に対して、400℃で0.2 MPa水素雰囲気での時分割測定、TiFe系合金に対して80℃から120℃の温度範囲で最大0.9 MPaの条件で水素化させるプロセスの時分割測定を実施した。それぞれの試料で高温・水素圧力下でⅩ線回折パターンが明確に低角度側にシフトし、水素反応を観察することに成功した。詳細な解析は今後実施予定であるが、今回の実験により高温・水素ガス雰囲気下での実験に見通しが得られた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 高温・水素ガス雰囲気下で実験可能な試料セル(a)ヒーターブロック取り付け前、(b)取り付け後

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

Kazutaka Ikeda, Sho Sashida, Toshiya Otomo, Hidetoshi Ohshita,Takashi Honda, Takafumi Hawai, Hiraku Saito, Shinichi Itoh, Tetsuya Yokoo, Kouji Sakaki, Hyunjeong Kim, Yumiko Nakamura, Akihiko Machida, Daiju Matsumura,Wojciech A. Slawinski, "Local structural changes in V–Ti–Cr alloy hydrides with hydrogen absorption/desorption cycling", International Journal of Hydrogen Energy, 51 (2024) 79-87, DOI:10.1016/j.ijhydene.2023.10.318

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Kenji Iwase, Crystal and local structures of La2Co7H obtained by synchrotron X-ray total scattering, Journal of Alloys and Compounds, 946, 169380(2023).
   DOI: 10.1016/j.jallcom.2023.169380
   
2. Hui Luo, Structural evolution of carbon dots during low temperature pyrolysis, Nanoscale, 14, 910-918(2022).
   DOI: 10.1039/d1nr07015k
   
3. Kouji Sakaki, Displacement of hydrogen position in di-hydride of V-Ti-Cr solid solution alloys, Acta Materialia, 234, 118055(2022).
   DOI: 10.1016/j.actamat.2022.118055
   
4. Renato Belli Strozi, High entropy alloys containing immiscible Mg and refractory elements: Synthesis, structure, and hydrogen storage properties, Journal of Alloys and Compounds, 969, 172415(2023).
   DOI: 10.1016/j.jallcom.2023.172415
   
5. Renato Belli Strozi, Elucidating Primary Degradation Mechanisms in High-Cycling-Capacity, Compositionally Tunable High-Entropy Hydrides, ACS Applied Materials & Interfaces, 15, 38412-38422(2023).
   DOI: 10.1021/acsami.3c05206
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件