利用報告書 / User's Report

【公開日:2023.07.28】【最終更新日:2023.05.26】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22AT0296

利用課題名 / Title

SIMSによるNb中の高感度ガス分析

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)その他/Others(副 / Sub)-

キーワード / Keywords

超伝導加速空洞,高純度ニオブ,ガス成分


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

梅澤 裕明

所属名 / Affiliation

総合研究大学院大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

山中 将,西田 尚志

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type

(主 / Main)技術代行/Technology Substitution(副 / Sub)-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-038:二次イオン質量分析装置(D-SIMS)


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

 超伝導加速空洞を作るための材料として高純度ニオブが使われているが、ニオブに含まれるガス成分の分析は酸素・水素:不活性ガス気流中-赤外線吸収法、窒素:不活性ガス気流中-熱伝導度法、炭素:酸素気流中-赤外線吸収法を用いて行われている。これらの定量下限は、酸素、窒素、炭素が10 ppm、水素が1 ppm程度となっている。これをもっと精度良く測るためにSIMSを使うことはできないかと思い、濃度既知のサンプルをSIMSにかけ、それぞれの濃度(含有率ppm)とSIMSのイオン強度の相関をとった。

実験 / Experimental

利用した主な装置名:【NPF038】二次イオン質量分析装置(D-SIMS) 

 実験方法:あらかじめガス分析済みのサンプル10点をNPFに技術代行でD-SIMS分析を依頼した。得られたイオン強度比(16O/93Nb, 18O/93Nb, 14N/93Nb, 15N/93Nb, 12C/93Nb, 13C/93Nb, 1H/93Nb)と対応する元素の含有率を対比し、相関を見た。

結果と考察 / Results and Discussion

 横軸にガス分析の結果を、縦軸にSIMSのイオン強度比を示すグラフを作成し、それぞれの相関係数R2を調べてみた。
 残念ながら期待していた相関が取れなかった。
 外れ値もありそうなので、再度ガス分析を行い、ガス分析が正確だったか、サンプルの取り違いがなかったかを検証したい。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


図1. 酸素におけるガス分析結果とSIMSイオン強度比の関係



図2. 窒素におけるガス分析結果とSIMSイオン強度比の関係



図3. 炭素におけるガス分析結果とSIMSイオン強度比の関係



図4. 水素におけるガス分析結果とSIMSイオン強度比の関係


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

・今後の課題
サンプルのガス分析値の妥当性の検討。
・参考文献
JIS H1680: タンタル-分析方法通則
JIS Z 2613: 金属材料の酸素定量方法通則
JIS Z 2614: 金属材料の水素定量方法通則
JIS Z 2615: 金属材料の炭素定量方法通則


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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