【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.17】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0319
利用課題名 / Title
固体触媒の活性差解析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion
キーワード / Keywords
触媒材料,電子顕微鏡/Electron microscopy,ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
吉田 洋樹
所属名 / Affiliation
日本ゼオン株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
森田 真理
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
有機合成反応に用いるPd固体触媒について、使用前と経時使用により活性が低下したものとの比較から、活性低下の原因を解析するため、東京大学の設備を利用してTEM観察および元素マッピングを行った。
実験 / Experimental
試料概要：Caを含む担体上にPdを担持した固体触媒
試料-1：使用前の触媒
試料-2：経時使用により活性が低下した触媒
自社設備にて試料粉体をエタノールに分散させたものを、TEM用のCuメッシュグリッドに滴下、風乾することにより、分析用の試料を作製した。東京大学においては、原子分解能元素マッピング構造解析装置（JEM-ARM200F Thermal FE STEM）を用いてTEM像の撮影と元素マッピングを実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
Fig.1に試料-1のSTEM-EDXの結果を示す。担体上に5 nm程度のPd粒子が担持されている様子が確認できた。粒子径の目立ったばらつきや凝集体は見られず、使用前の触媒はPdが良好な分散状態で存在しているものと考えられる。
続いて、Fig.2に試料-2のSTEM-EDXの結果を示す。数10 nmのPd凝集体が見られており、このような箇所が他の視野においても多数観察されるようになった。また、個々のPd粒子が粗大化した様子は確認できず、一次粒子径については試料-1の状態をほぼ保っていることも分かった。
以上のことから、経時使用による触媒活性の低下は、Pd粒子が凝集することによって金属比表面積が低下し、反応点が減少することが原因の一つであると推測される。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1 試料-1 STEM-EDX
Fig.2 試料-2 STEM-EDX
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件