【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0277
利用課題名 / Title
切削工具用セラミックス膜の加熱その場TEM観察
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,電子回折/Electron diffraction,電子分光
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
今 直誓
所属名 / Affiliation
三菱マテリアル株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
木村鮎美,森田真理,押川浩之
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-004：環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡
UT-005：原子分解能元素マッピング構造解析装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
切削工具は、超硬合金に適切なセラミックス膜を成膜することで優れた切削性能を発揮する。セラミックス膜の結晶組織は切削性能に大きく影響を及ぼすため、組織制御が重要な開発課題である。切削加工時の高温・高圧環境下ではセラミックス膜が構造変化する。そこで、加熱その場TEM観察を行い、原子レベルでの構造変化過程を評価することを目的とした。
実験 / Experimental
試料は切削工具材料を用いた。FIB法により薄片をピックアップ後、専用のMEMSチップに固定した。その後、厚さ80 nm程度まで薄膜化し、TEM観察用試料とした。高温加熱通電ホルダー（Aduro300）を用いてTEM内で加熱した。加熱中及び加熱前後において、TEM, STEMによる組織観察、電子回折による結晶相同定、STEM-EDSによる組成分析、STEM-EELSによる化学状態分析を行った。
【利用した装置】
・環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡（JEM-ARM200F Cold FE）
・原子分解能元素マッピング構造解析装置（JEM-ARM200F
Thermal FE STEM）
・高温加熱通電ホルダー（Aduro300）
結果と考察 / Results and Discussion
加熱その場TEM観察により、セラミックス膜の構造変化過程を観察・分析した。成膜方法や膜組成に応じて、相変態挙動が異なることが分かった。TEMの利点の一つである高空間分解能を活用した評価として、原子レベルでの加熱その場観察を実施した。しかし、試料作製時に生じたリデポジションの影響で、加熱中の構造変化を原子レベルで捉えることができなかった。本年度はこの課題の解決には至らなかったため、試料作製条件を検討し、来年度再実施したい。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究の一部は、文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」事業（課題番号：JPMXP1222UT0277）の支援を受けて実施しました。技術支援下さった東京大学微細構造解析部門の木村鮎美氏、森田真理氏、押川浩之氏に深く感謝いたします。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件