【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.17】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22UT0259

利用課題名 / Title

炭素材料の開発 

利用した実施機関 / Support Institute

東京大学 / Tokyo Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/Electron microscopy,二次電池/ Secondary battery,熱電材料/ Thermoelectric material,ナノカーボン/ Nano carbon,電極材料/ Electrode material,ナノ粒子/ Nanoparticles

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

梅津　 聡子

所属名 / Affiliation

栃木カネカ(株)

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

押川浩之,寺西亮佑

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

UT-007：高分解能分析電子顕微鏡
UT-001：低加速電圧対応原子分解能走査型透過電子顕微鏡
UT-403：ウルトラミクロトーム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

酸化グラフェンと樹脂の混合材料が積層構造になっているのかを確認する事を目的に東京大学の設備を利用して、超薄切片作製と断面TEM観察を行った。

実験 / Experimental

試料を樹脂で包埋しウルトラミクロトームで超薄切片作製を行う。TEM_JEM1400,JEM2010Fを使用し取得及び機器操作を行う。

結果と考察 / Results and Discussion

当社の試料を断面観察するにあたり、ウルトラミクロトームにて超薄切片にする事を実施。しかし上手く出来ない。ダイヤモンドナイフで切った時に試料が樹脂から抜け落ちてしまったり、またプールに浮いた切片をグリッドに乗せる段階で、試料が樹脂から抜け落ちてしまう。切る速度・厚み等の諸条件を色々と試してみるが、難しい。そもそも切れるのかとも疑問があった。超薄切片作製と並行して断面の状態がどの様になっているかを調べる為にCP加工をする事にした。CP加工後のサンプルをFE-SEMで見てみると層間に隙間があることが分かり、切片が出来なかった理由だと助言を頂いた。以上の事より隙間のない試料を作製する事で超薄切片作製に成功。続いて透過電子顕微鏡を操作し画像を取得する事についてだが、まず基本操作として金粒子をターゲットとし機器の操作手順を一通り覚え,TEM画像の取得を完了した。自身で作製したサンプルを透過電子顕微鏡JEM2010Fで観察すると、電子線をあてた時点でサンプルが動いてしまい観察出来ない。そこで押川氏の提案により作製したサンプルに炭素の蒸着をする事を提案される。（図１）その結果により200ｋVでのTEM画像を取得する事に成功した。（図２）断面画像から樹脂と酸化グラフェンが層状に存在している事が確認できる結果となった。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

（図１)炭素蒸着した超薄切片

(図２)樹脂と酸化グラフェンの断面TEM像

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

押川浩之様（東京大学　技術職員）に感謝申し上げます。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件