【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0009
利用課題名 / Title
担持ナノ粒子触媒の表面分析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,電子分光,ナノ粒子/ Nanoparticles,ナノ粒子/ Nanoparticles
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
松山 剛大
所属名 / Affiliation
東京大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
森田真理
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-005：原子分解能元素マッピング構造解析装置
UT-301：多機能走査型X線光電子分光分析装置(XPS)
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
酸化物担体上に担持したAu−Pd合金ナノ粒子の状態を分析するため, STEMを用いてナノ粒子の粒径分布測定およびSTEM-EDS mappingによるAu, Pdの位置についての分析を行った. また, XPS測定によってAu, Pdの電子状態の分析を行った.
実験 / Experimental
STEM (ARM 200F) 測定については, Cu製のマイクログリッド上に, エタノール中で分散させた試料を付着させ, 終夜ダイアフラムポンプで乾燥させたものを使用した. また, XPS (PHI VersaProbe 1) 測定についてはインジウム箔上に試料を付着させることにより調製し, トランスファーベッセルを用いて空気に晒すことなく測定を行った.
結果と考察 / Results and Discussion
HAADF-STEM像の解析結果から平均粒径2.7 nm程度の粒子が担持されていることが明らかとなった. またSTEM-EDS mappingの結果からAuとPdが同一ナノ粒子上に存在しており, これらが二元化していることが明らかとなった. XPS測定からはAu, Pdいずれも0価であり, これらが合金化していることが明らかとなった. XRDから酸化物担体の構造は触媒調製後も保たれていることが分かり、酸化物担体上にAu−Pd合金ナノ粒子触媒が担持されていることが明らかとなった. また, XPSによる電子状態分析からAu, Pdがいずれも高エネルギー側にピークトップがシフトしており, 電子不足なナノ粒子が形成していることが明らかとなった. この触媒を用いた有機反応において, 電子不足な活性種が反応活性向上に寄与していることが明らかとなった.図については論文掲載済みであるため, ここでは割愛する.
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
STEM測定において全面的に支援していただいた押川浩之様, 森田真理様に感謝申し上げます.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Takehiro Matsuyama, Decarbonylation of 1,2-Diketones to Diaryl Ketones via Oxidative Addition Enabled by an Electron-Deficient Au–Pd Nanoparticle Catalyst, ACS Catalysis, 12, 13600-13608(2022).
DOI: 10.1021/acscatal.2c03729
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Takehiro Matsuyama, Heterogeneously Catalyzed Decarbonylation of Thioesters by Supported Nanoparticle Catalysts, , , (2023).
DOI: 10.26434/chemrxiv-2023-jn276
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 松山剛大・谷田部孝文・矢部智宏・山口和也 “担持ナノ粒子触媒を用いた不活性結合活性化による新規分子変換反応の開発” 新化学技術推進協会 第11回JACI/GSCシンポジウム, D-7, オンライン開催, 2022年6月 (ポスター発表)
- 松山剛大・谷田部孝文・矢部智宏・山口和也 “Au–Pd合金ナノ粒子触媒を用いた1,2-ジケトンの脱カルボニル反応” 有機合成化学会 第120回有機合成シンポジウム, O-12, オンライン開催, 2022年6月 (口頭発表)
- T. Matsuyama, T. Yatabe, T. Yabe, K. Yamaguchi “Heterogeneously catalyzed decarbonylation of aldehydes by highly dispersed non-electron-rich Ni(0) nonaspecies supported on CeO2” The 9th Tokyo Conference on Advanced Catalytic Science and Technology, P1006, Fukuoka, July 2022 (査読付き, Poster Presentation).
- 松山剛大・谷田部孝文・矢部智宏・山口和也 “機能集積型Au−Pd合金ナノ粒子触媒を用いたジアリール1,2-ジケトンの脱カルボニル反応” 第130回触媒討論会, 1I18, 富山大学, 2022年9月 (口頭発表)
- 松山剛大・谷田部孝文・矢部智宏・山口和也 “機能集積型CeO2担持Au−Pd合金ナノ粒子触媒を用いたジアリール1,2-ジケトンの脱カルボニル反応” 第12回CSJ化学フェスタ, P1-001, タワーホール船堀, 2022年10月 (ポスター発表)
- 虞 晴・谷田部 孝文・松山 剛大・古森 将也・矢部 智宏・山口 和也 “担持Niナノ粒子触媒を用いたベンジル位脱水素シリル化反応” 第12回CSJ化学フェスタ, P2-023, タワーホール船堀, 2022年10月 (ポスター発表)
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件