【公開日：2023.07.28】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22HK0038
利用課題名 / Title
特殊鋼中の微細炭窒化物粒子の析出挙動に関する研究
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
鉄鋼,電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
青山 俊文
所属名 / Affiliation
三菱製鋼株式会社 技術開発センター
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大久保 賢二,大多 亮,谷岡 隆志,坂口紀史
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
HK-101：ダブル球面収差補正走査透過型電子顕微鏡
HK-102：電界放射型分析電子顕微鏡
HK-105：集束イオンビーム加工装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
走査透過型電子顕微鏡を用いて各種鋼の熱処理過程で形成される組織ならびに析出物の同定および計測計量を行う。
実験 / Experimental
【利用した主な装置】HAADF-STEM観察およびSTEM-EDS分析には球面収差補正電子顕微鏡(Titan3 G2 60-300)を用いた。TEM試料作製には、イオン研磨装置およびFIB加工装置を用いた。【実験方法】 厚み200nm~300nm程度まで薄膜化したサンプルについて、STEM-EDSを実施した。取得倍率は10,000倍とし、プローブ電流を1nAに設定した。ピクセルサイズは512×512とし、STEMモードのスポットサイズは6に設定した。試料厚みはEELSを用いて評価した。得られたSTEM-EDSマップより析出物の種類を同定するとともに、各々の析出物については、対応する元素のEDSマッピング像を画像処理・計測することで数密度やサイズ分布、体積分率などを評価した。
結果と考察 / Results and Discussion
熱処理後の特殊鋼の薄膜試料をSTEM-EDSマッピングしたところ、Cr、Mnの濃縮部およびAl, Nの濃縮部が見られた。Cr、Mnの濃縮部はセメンタイトが存在した位置を表し、Al、Nの濃縮部は析出したAlN粒子であると判断した。同様の評価に基づき、熱処理条件を変化させた場合の析出粒子の種類や数密度、体積分率、サイズを評価した。分析結果から、熱処理条件に依存して微細析出粒子の種類や量、サイズが変化することが示され、これらが最終的な結晶粒組織に影響を及ぼすことも変化すことが明らかとなった。 今後は組成及び熱処理条件を調整し、微細析出粒子の制御を目指す。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
北海道大学超高圧電子顕微鏡室 大久保 賢二様、大多 亮様、谷岡 隆志様には、分析機器の利用時に大変お世話になりましたので、ここに感謝申し上げます。・共同研究者： 北海道大学大学院工学研究院 准教授 坂口紀史
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件