【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.08】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NI0203

利用課題名 / Title

フッ化ネオジム薄膜の真空紫外光伝導性への薄膜/基板界面の影響

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋工業大学 / Nagoya Tech.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed

キーワード / Keywords

紫外光検出器,電子顕微鏡/Electron microscopy,セラミックスデバイス/ Ceramic device,IoTセンサ/ IoT sensor,資源代替技術/ Resource alternative technology,資源使用量低減技術/ Technologies for reducing resource usage

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

小野 晋吾

所属名 / Affiliation

名古屋工業大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NI-002：特型走査電子顕微鏡装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

真空紫外光は、半導体リソグラフィ、滅菌、光学洗浄、表面改質、分光など、様々な用途に用いられる。我々は、この真空紫外光をモニターするフッ化物光検出器開発のため、フッ化ネオジム (NdF₃) 薄膜と石英 (SiO₂) 基板間の界面のアニーリングの影響を調査した。 

実験 / Experimental

NdF₃ 薄膜は、パルスレーザー堆積法によってSiO₂ 基板上に作製した。この時、堆積中の基板温度は室温もしくは600℃とし、堆積後に薄膜を真空中にて、200、400、600℃で3時間アニールしたサンプルを用意した。薄膜の表面状態の観察にはSEMを用い、構造・結晶性評価はXRD、 薄膜-基板間の界面の観察はTEM-EDSによって行い、元素分析にはEDSを用いた。さらに、光伝導特性評価のため、真空蒸着法により薄膜表面にアルミニウムくし型電極を形成した。光伝導性は、真空中にて重水素ランプからの真空紫外光を照射し、I-V特性を測定して評価した。重水素ランプの発光波長は120 - 180 nmであり、160nmにピークを持ち、平均出力は88μWである。

結果と考察 / Results and Discussion

室温で堆積した薄膜は、堆積後の真空アニールにより、抵抗値が1TΩから12 TΩへと増加し、この影響により暗電流はおよそ1/10 減少した。これに対して、600℃で成膜した薄膜の暗電流は大幅に増加し、その結果、電流値は約303.7 nAと光電流と同程度となり、堆積後のアニール処理を施しても検出感度は改善せず、光伝導検出器として使用できる状態でなくなった。TEMなどによる分析の結果、薄膜堆積中の基板加熱により、フッ素が基板-薄膜間の界面を通過して薄膜から基板に40～50nmの範囲で拡散していたことが明らかとなり、これが電流値に影響したと考えられる。一方で、堆積後の600℃でのアニールではこのような電流値の変化は見られず、フッ素の拡散は確認できなかった。このフッ素拡散によって形成されたNdF₂のXRDスペクトルのピーク面積は、室温で堆積したものと比較すると 1.7倍に増加した。このフッ素の拡散により、界面付近のフッ化ネオジムの結晶性が低下し、暗電流が増加したと考えられる。基板をSiO₂からMgF₂に変更すると、堆積中に基板を600℃ で加熱しても、フッ素の拡散は誘発されなかった。 14 TΩの抵抗は、600 °C 加熱基板上のアニール処理していないNdF₃/MgF₂検出器と、加熱していない基板上の600 °C アニール NdF₃/SiO₂ 検出器で観察された。 これらの結果は、薄膜基板界面の影響が大きく、VUV光検出器の開発におけるアニーリングが重要な役割を果たすことを示している。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Yoshiki Tanaka, Carbonization of a Molybdenum Substrate Surface and Nanoparticles by a One-Step Method of Femtosecond Laser Ablation in a Hexane Solution, ACS Omega, 8, 7932-7939(2023).
   DOI: https://doi.org/10.1021/acsomega.2c07697
   
2. Tomoki Kato, Towards the development of a self-powered vacuum ultraviolet photodetector based on calcium fluoride/gold interface, Results in Optics, 11, 100378(2023).
   DOI: https://doi.org/10.1016/j.rio.2023.100378
   
3. Xi Yu, Static Hydrophobic Cuprous Oxide Surface Fabricated via One-Step Laser-Induced Oxidation of a Copper Substrate, Micromachines, 14, 185(2023).
   DOI: https://doi.org/10.3390/mi14010185
   
4. Xiaoxu LIU, Surface modification technique of titanium alloy to improve the tribological properties using sub-ns laser irradiation in PAO oil, Journal of Advanced Mechanical Design, Systems, and Manufacturing, 17, JAMDSM0014-JAMDSM0014(2023).
   DOI: https://doi.org/10.1299/jamdsm.2023jamdsm0014
   
5. Marilou M. Cadatal-Raduban, Vacuum ultraviolet photoconductive detector based on anatase TiO2 thin film deposited on SiO2 substrate, Materials Today: Proceedings, 60, 1160-1164(2022).
   DOI: https://doi.org/10.1016/j.matpr.2022.03.154
   
6. Dejun Liu, High-quality resonances in terahertz composite slabs based on metal gratings, Journal of Optics, 24, 105103(2022).
   DOI: https://doi.org/10.1088/2040-8986/ac9002
   
7. Xiaoxu Liu, A New Tribo-Characteristic Improvement Technique by Ultra-Short Pulsed Laser Irradiation in PAO Oil, Volume 2B: Advanced Manufacturing, , (2022).
   DOI: https://doi.org/10.1115/IMECE2022-95237
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

2. “A New Tribo-Characteristic Improvement Technique by Ultra-Short Pulsed Laser Irradiation in PAO Oil,” X. Liu, Y. Tanaka, S. Maegawa, S. Ono, F. Itoigawa, International Mechanical Engineering Congress (IMECE2022), Columbus, Ohio, U. S., October 30-November 3, 2022.
4. “Surface cleavage of zinc oxide induced by femtosecond laser irradiation,” X. Yu, Y. Takeda, S. Hamasaki, T. Ishida, M. Kuwahara, K. Saitoh, F. Itoigawa, S. Ono, Conference on Lasers and Electro-Optics PacificRim 2022 (CLEO-PR 2024), Sapporo, Japan, July 31-August 5, 2022.
5. “Hybrid moth-eye structure fabricated by laser processing and heat press coating for terahertz antireflection,” X. Yu, K. Goto, Y. Yasunaga, J. Soeda, M. Kuwahara, S. Ono, Conference on Lasers and Electro-Optics PacificRim 2022 (CLEO-PR 2024), Sapporo, Japan, July 31-August 5, 2022.
6. “Profile control of silicon moth-eye structures for terahertz antireflection fabricated by femtosecond laser processing,” X. Yu, Y. Yasunaga, K. Goto, D. Liu, M. Kuwahara, S. Ono, Conference on Lasers and Electro-Optics PacificRim 2022 (CLEO-PR 2024), Sapporo, Japan, July 31-August 5, 2022.
9. “Functional surface formation by short-pulse laser processing,” Shingo Ono, 2022 WEBINAR ON MICROSCOPY & MICROANALYSIS, Online, May 25, 2022.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件