【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.21】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0064
利用課題名 / Title
金属微粒子成形体の3次元TEM観察
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
3次元観察,電子顕微鏡/Electron microscopy,燃料電池/ Fuel cell
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
森口 七瀬
所属名 / Affiliation
株式会社デンソー
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
渡辺弘紀,小野泰輔
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
結晶性金属材料の特性に影響を与える重要な因子として粒子サイズや形態が挙げられる。材料開発の加速に向けて、これらの因子をナノスケールで詳細に解析する必要があるため、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて金属微粒子成形体の3次元観察を行なった。金属結晶性材料では回折コントラストが3次元再構成像のノイズとして重畳することが知られている。そこで、今回カメラ長を調整することで回折コントラストを低減し、鮮明な3次元再構成像を取得できるか検討した。
実験 / Experimental
TEM観察は反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡JEM-1000K RSを用い、加速電圧1000kVで実施した。試料は金属微粒子を先端部200nm、下部500nmの円柱状にFIB加工した。STEMのDFモードで測定し、カメラ長は21cm、59cm、回転角度は±90°(2°/step)で連続傾斜像を取得した。解析はフィルタ補正逆投影(FBP)法を用いて 3次元再構成像を取得した。
結果と考察 / Results and Discussion
図1にカメラ長59cmのTEM像(a)、3次元再構成断面像(b)、図2にカメラ長21cmのTEM像(a)、3次元再構成断面像(b)を示す。
今回の測定試料は金属結晶性材料であるためカメラ長59cmでは低角側の回折波がメインとなり、回折コントラストが観測される(図1(a))。回折コントラストは3次元再構成時のノイズとして重畳してしまうため、鮮明な断面像が得られていない(図1(b))。一方、カメラ長21cmでは広角側の散乱電子を検出するため、回折コントラストが低減され(図2(a))、粒子形状が鮮明な断面像(図2(b))を得ることができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1.カメラ長59cmのTEM像(a)、3次元再構成断面像(b)
図2. カメラ長21cmのTEM像(a)、3次元再構成断面像(b)
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件