【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0060
利用課題名 / Title
1次元細孔をもつ針状MOF単結晶の観察
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
MOF, 単結晶, 多孔性材料,集束イオンビーム/Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
唯 美津木
所属名 / Affiliation
名古屋大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
山田 笑菜,坂本 裕俊,松井 公佑
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
樋口公孝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NU-105：バイオ/無機材料用高速FIB-SEMシステム
NU-106：試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
Metal-Organic
Framework
(MOF)は、有機配位子と金属イオンからなる、規則的なナノ細孔をもつ結晶性の多孔性物質であり、その構造設計性の高さや比表面積の大きさなどから、次世代の分子吸着・分離材料として期待が持たれている。これまでのMOFの研究は主にその吸着機能を結晶構造から説明するものがメインであり、ナノ細孔内での分子レベルでの挙動が明らかにされてきた。一方、MOFを材料として利用するにあたっての形態は「結晶粒子」であるが、このスケールで分子吸着過程がどう進行するかについては、実用上重要であるにも関わらず、十分に検討されてきたとは言い難い。
我々は、X線回折から決定された結晶構造と、結晶粒子の形態から、その分子吸着過程を関連付けることを目指している。本課題では、長軸方向に直径約1
Åの1次元細孔を持つMOF-74-Coの針状結晶にについて、SEMによりその粒子モルフォロジー画像を得ることを目的とした。
実験 / Experimental
合成後、メタノール置換および真空乾燥処理を行ったMOF-74-Coの単結晶試料をカーボンテープ上に分散付着させ、これにチャージアップ防止のためのカーボンコート処理を行った。ETHOS NX5000を使用して、結晶粒子モルフォロジーのSEM観察を行った。また、FIBによって結晶の六角形断面を露出させることにより、結晶内部構造の観察を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
Fig. 1(a)に、MOF-74-Co結晶1粒子のSEM像を示す。六角形の結晶であり、結晶表面には主に長軸垂直方向に大小のクラックが入っていることが観察された。この内部構造を観察するためにFIBにより(a)の結晶の一部を削り取り、六角形の断面を露出させて観察した。(Fig 1(b)) 図の縦方向の筋はFIBによるものであるが、それとは異なるクラックが入っていることが観察される。このことから、結晶表面のクラックは内部にまで到達していることが示唆された。 今後は、このクラックと分子吸着挙動との相関、および、合成後の処理による結晶表面へのクラック生成低減を検討する予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 (a) MOF-74-Co結晶1粒子のSEM像、(b) FIBにより露出させた結晶断面。
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本観察は樋口公孝技術職員の支援を受けました。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件