【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0052
利用課題名 / Title
金属3Dプリンタ造形体の材料組織観察と構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
3Dプリンタ，金属積層造形，レーザ粉末床溶融結合法，鉄鋼材料 ,電子顕微鏡/Electron microscopy,電子回折/Electron diffraction
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
高田 尚記
所属名 / Affiliation
名古屋大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
王文苑,大谷祐貴,小橋眞
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
樋口公孝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
金属3D積層造形技術であるレーザ粉末床溶融結合（Laser powder bed fusion : L-PBF）法は従来不可能であった複雑形状の造形を実現するだけなく，レーザ照射による局所溶融・急冷凝固に伴う非平衡組織を生み出す．そのため，L-PBF法で積層造形したマルエージング鋼は多数の微細なオーステナイト（γ）相が残留する．この非平衡組織を利用したg逆変態による組織制御は，造形体の機械的特性の向上を期待させる．本研究ではL-PBF法によるマルエージング鋼造形体に熱処理を施し，γ相に着目し組織解析を行った．また，γ 単相化後水焼入れした試料と比較し，積層造形体のγ逆変態に伴う組織の特徴を検討した．
実験 / Experimental
本研究で用いたマルエージング鋼粉末の組成は，Fe-18.2Ni-9.5Co-4.9Mo-1Ti-0.07Al（mass%）である．3D Systems ProX DMP 200を用いて，出力 230W，レーザ走査速度1.667 m·s-1 ，粉末積層厚さ30mm，レーザ走査幅100mmの条件で造形体を作製した．また，1000℃/1h保持後焼入れした試料を作製した．これらの試料に温度550℃で異なる時間（1～100h）熱処理を施し，透過電子顕微鏡（TEM：JEM-2100F/HK，日本電子㈱製）及びエネルギー分散型X線分光（EDS）を用いて，それぞれ組織観察及び組成分析を行った．
結果と考察 / Results and Discussion
積層造形体は幅0.5mm以下のセル状の組織を呈し，内部には多くの転位を内包する（Fig.1(a)）．一方,1000℃/1h保持後焼入れした試料は伸長したラス状の組織形態を有し，同様に高密度の転位を含む（Fig.1(b)）．造形体に550℃/1h熱処理を施すと，a母相におけるセル状組織の界面に沿って伸長したγ相が生成した（Fig.1(c, d)）．γ安定化元素であるNiとCoが造形体のセル状組織の界面に沿って偏析していた（Fig.2(a-c)）．γ相はγ安定化元素が偏析した界面上に生成し（Fig.2(d)），Niはγ相に分配される（Fig.2(e, f)）．このようなγ安定化元素の偏析は，水焼入れ材には観察されない（Fig.2(g-i)）．したがって，積層造形体特有のセル状組織に起因するγ安定化元素の局在化が，熱処理に伴うオーステナイト逆変態を促進すると考えられる．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1 TEM images showing microstructures of (a) as-built sample, (b) water-quenched sample and (c) built sample subsequently heat-treated at 550 oC/1h and (d) corresponding electron diffraction pattern.
Fig. 2 (a, d, g) HAADF-STEM images and (d-i) corresponding maps of Ni and Co elements: (a-c) as-built sample, (d-f) built sample subsequently heat-treated at 550 oC/1h, (g-i) water-quenched sample.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
TEM（JEM-2100F/HK）の操作指導は，超高圧電子顕微鏡施設 技術職員 樋口公孝氏，山本悠太氏の補助を受けた．ここに特記して謝意を示す．
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Naoki Takata, Fast scanning calorimetry study of Al alloy powder for understanding microstructural development in laser powder bed fusion, Materials & Design, 219, 110830(2022).
DOI: doi.org/10.1016/j.matdes.2022.110830
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Wenyuan Wang, Microstructural Variations in Laser Powder Bed Fused Al–15%Fe Alloy at Intermediate Temperatures, Materials, 15, 4497(2022).
DOI: doi.org/10.3390/ma15134497
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 高田尚記，伊藤裕也，西田亮也，鈴木飛鳥，小橋眞，加藤正樹, レーザ粉末床溶融結合法によるマルエージング鋼積層造形体のオーステナイト逆変態挙動, 鉄と鋼, 109 (3) (2023), 201-2141.
- 〇Naoki Takata, Asuka Suzuki, Makoto Kobashi, Masaki Kato, "Towards understanding microstructure development of aluminum alloys in rapid solidification by laser powder bed fusion", The 18th International Conference on Aluminium Alloys : ICAA18（ハイブリッド開催，会場富山），2022年9月7日.
- 〇Wenyuan Wang, Naoki Takata, Asuka Suzuki, Makoto Kobashi, Masaki Kato, "Effect of Mn addition on processability and microstructure of Al-Fe alloy manufactured by laser powder bed fusion", The 18th International Conference on Aluminium Alloys : ICAA18（ハイブリッド開催，会場富山），2022年9月7日.
- 〇Keito Saki, Naoki Takata, Asuka Suzuki, Makoto Kobashi, Masaki Kato, "Effect of laser conditions on the aging behavior of Al–12Si alloy additive-manufactured by laser powder bed fusion", The 18th International Conference on Aluminium Alloys : ICAA18（ハイブリッド開催，会場富山），2022年9月6日.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件