【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NU0018

利用課題名 / Title

階層性ナノ多孔層（HNL)硝子におけるHNL構造の構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/Electron microscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

李 濬煥

所属名 / Affiliation

東京都市大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

依田香保留,荒井重勇

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-105：バイオ/無機材料用高速FIB-SEMシステム
NU-106：試料作製装置群

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

階層性ナノ多孔層(HNL)ガラスの表面にあるHNL構造と呼ばれる薄膜のFIBSEMの3次元像の取得を行いたい。
この構造は表面からバルク部にかけて空孔が徐々に小さくなる構造です。
この構造の膜厚は1μm程度であり、空孔径は数十nmスケールのものです。また、組成は硼珪酸ガラスに近いものとなっています。

実験 / Experimental

HNL構造の3次元像を取得するにあたり、初めにHNL構造においてFIBの切削具合とダメージ具合などを予備調査と行なった。以下の条件で実験を行なった。

コート：Os 10nm程度  細孔内部のチャージアップ防止のため 
Pt 100nm  表面保護のため
(追加)C 100nm  全体的なチャージアップ防止のため
FIB加工条件：平滑断面出し  Fineビーム(Ga+_加速電圧30kV_プローブ電流値280pA_1.5um深さ設定_10nm刻み)
SEM観察条件：取得範囲5um四方_1k-1k_加速電圧1kV_プローブ電流値3～4pA

結果と考察 / Results and Discussion

1 FIB加工によるチャージアップが激しく、SEM画像取得位置が安定しない  FIB長時間→上方向、SEM長時間(=FIBでのチャージが解消)→下方向 にドリフトする傾向→FIBでのチャージアップをより抑制することが重要。より弱いビームの使用、試料固定方法や観察位置の検討。
2 カーテニングが激しい、形状的に避けられない。また、Ptコートのムラが影響している可能性もあり。Ptコートを省略しOsとCコートのみとする。
3 SEM画像について 上記条件ではチャージアップは発生しなかった。加速電圧や電流値が増えると発生する。検出器の違いは以下の通りで、チャンバー検出器を採用。上側のSE検出器(インレンズ)・・・コントラスト不自然。下側のSE検出器(チャンバー)・・・画質良好。 ただし、そもそも構造が小さく、FIBと併用するFFモードの場合、分解能的に限界に近い。
これらの結果より、FIB-SEMでは、HNL構造の加工が困難であることが考えられた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件