【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NU0016

利用課題名 / Title

ナノスケール金属材料対するその場観察引張圧縮負荷実験

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

ナノ，金属，疲労，その場観察,電子顕微鏡/Electron microscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

澄川 貴志

所属名 / Affiliation

京都大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

石坂大和

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

荒井重勇

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-101：反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡システム
NU-106：試料作製装置群

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

繰り返し負荷を受けたマイクロサイズのニッケル（Ni）単結晶は，表面からの鏡像力の影響によって，バルクとは異なる疲労転位組織を形成し，さらに急激な疲労強度の低下を伴うことが明らかにされている．一方，金属材料がナノレベルまで微小化されると，初期転位の減少や転位増殖源の減少等によって，降伏応力が上昇することが報告されている．このことから，ナノサイズの材料では，マイクロ材料で急落した疲労強度が再度上昇することが予測されるが，その試験手法は確立されておらず，未解明である．そこで，反応科学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）内でその場観察を行いながらナノサイズの試料に対する引張圧縮負荷が可能なホルダを開発し，その動作について結晶を行った．

実験 / Experimental

図1は，開発した負荷ホルダを示す．本ホルダは，ピエゾアクチュエータを具備したカートリッジを先端に配置できる構造となっている．カートリッジに対して直接ナノサイズの試験片を固定した後，ホルダにカートリッジを取り付けて外部から電気信号を与えることで，試験片に引張圧縮負荷を与えることができる．入力には，正弦波の繰り返し電気信号を用い，試験片に与える繰り返し変位の変位比（最小変位/最大変位）は-1とした．
対象材料はNiであり，真空熱処理および結晶情報解析後のNi多結晶板（純度：99.999%）から集束イオンビーム（Focused ion beam: FIB）加工装置を用いて単一すべり方位を有する単結晶ブロックをカートリッジ上に載せた．その後，FIB内でナノ試験片を作製した．試験は，反応科学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）を用いて透過観察を実施した．

結果と考察 / Results and Discussion

図2は，疲労試験の様子を示す明視野観察像を示す．試験片の幅は約450nmであり，厚さは300nmである．透過観察により，試験片内部の様子が明瞭に観察できていることがわかる．透過像から変位振幅を取得した結果，入力信号の分解能を考慮に入れると，試験片に与えることのできる振幅は1nmレベルで制御できることを確認した．さらに，試験片に対して，0.1 Hz，1 Hz，10 Hｚおよび100 Hzの正弦波信号を与えた結果，周波数に依存した変位振幅の変化はなく，ナノサイズの試験片に対して正常に引張圧縮繰り返し変形を与えることができることを確認した．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 TEM holder for tension-compression cyclic loading experiment.

Fig. 2 Bright field image of nano-sized Ni single crystal specimen.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究は，名古屋大学 荒井重勇特任准教授の協力のもとで観察を行い，ST CREST JPMJCR2092およびJSPS科研費 22K18754の助成を受けて実施したものである．ここに謝意を表する．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件