【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22NU0010
利用課題名 / Title
金属酸化物担持鉄粒子とその表面に堆積したカーボンの形状解析
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
喜多 祐介
所属名 / Affiliation
東京工業大学
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NU-103：高分解能透過電子顕微鏡システム
NU-106：試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
1級アミンは染料、医薬品、農薬、ポリマー、界面活性剤などの合成中間体として重要な化学物質である。これまでに報告されている合成法の中でも、アンモニアと水素分子を用いる還元的アミノ化反応は、水のみを共生成物とする環境調和性に優れた合成法である。われわれの研究室では、酸化マグネシウムに担持した鉄触媒が温和な条件で還元的アミノ化反応を促進し、選択的に1級アミンを与えることを見出している。こちらの鉄触媒の調製において、クエン酸を添加することにより触媒活性が大幅に向上することから、クエン酸添加の有無による差を明らかとするため、TEM観察により鉄粒子サイズやモルフォロジーの変化を確認した。
実験 / Experimental
酸化物担持鉄粒子は水素還元により調製し、この水素化段階でカーボンが生成する。まず、水素還元前の前駆体（Fe-Mg-citrate, Fe-Mg-CO3 ）のSEM観察により、複合水酸化物の形状を明らかとする。また、水素還元後の触媒(Fe-Mg-citrate reduction, Fe-Mg-CO3 -reduction)に関して、TEM観察を行い鉄粒子・MgO粒子の大きさ・形状を明らかとすると共に、EDSにより元素マッピングを行いFe, C, Mgの分散度を調べた。
結果と考察 / Results and Discussion
クエン酸を添加して調製したFe/MgOと添加していないものについてTEM観察を行ったところ、クエン酸添加により鉄粒子径の凝集が抑制されることが明らかとなった。クエン酸添加して調製した触媒には炭素が残存していることが分かっていることから、元素マッピングにより炭素に関する影響を調べることを試みたが、酸化マグネシウムが二酸化炭素と反応することにより炭酸塩が形成したことから、炭素に関する情報を得ることはできなかった。EDSにより求めた鉄含有量は、ICP測定により求めた値とほぼ同じであることが確認できた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件