【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.12】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23OS0043
利用課題名 / Title
生体硬組織および耐熱・生体・社会基盤材料における結晶配向と特異組織形成に注目した微視的組織解析
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
構造用材料,電子顕微鏡/ Electronic microscope,集束イオンビーム/ Focused ion beam,電子回折/ Electron diffraction
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
中野 貴由
所属名 / Affiliation
大阪大学 工学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
小笹 良輔
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
佐藤 和久,高木 空
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
OS-003：200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡
OS-005：複合ビーム３次元加工・観察装置
OS-009：200kV回折コントラスト電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
利用者らは、金属3D積層造形は材料の形状制御のみならず、特有の温度場により微細組織を制御するための手法として近年提案している。5000系（Al-Mg）合金にScとZrを主に添加したScalmalloy®は、金属積層造形用として近年新たに開発された合金である。本研究では、レーザ熱源を用いた金属3D積層造形の超急冷下にて形成される本合金における微細組織の解明を目的として、析出相の同定とその分散状態を観察した。
実験 / Experimental
金属3D積層造形により作製したScalmalloy®を試料として用いた。Thermo Fisher Scientific製のFIB-SEM（Scios2）を用いてTEM観察用の薄切試験片を作製した。日立ハイテク製の200kV回折コントラスト電子顕微鏡（H-800）および日本電子製の200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用いて、HAADF-STEM、HRTEMなどの各種手法により組織観察を実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
本合金は、レーザ照射により形成された溶融池縁に沿ってサブミクロンオーダーの微細結晶粒を形成した。この際、HRTEM観察および高速フーリエ変換により、L12相のAl3(Sc, Zr)が形成されることを明らかにした。さらに、HAADF-STEM像とBF-STEM像より、40 nm程度の析出物が結晶粒内および粒界にて観察された（Fig. 1, 2）。以上のことから、レーザ熱源の金属3D積層造形により本合金を創製することで、析出物が結晶粒内と粒界の双方にて析出し、粒内の析出物は結晶の核生成、粒界の析出物は結晶成長の抑制にそれぞれ寄与することで微細結晶粒が形成されたものと理解される。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 HAADF-STEM image of Scalmalloy® developed by laser-based powder bed fusion.
Fig. 2 BF-STEM image of Scalmalloy® developed by laser-based powder bed fusion.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Gokcekaya Ozkan, Ekubaru Yusufu, Sato Kazuhisa, Nakano Takayoshi: “The effect of as-built microstructure of Scalmalloy fabricated by laser powder bed fusion process on subsequent heat treatment performance”, 日本金属学会2024年春期 第174回講演大会, 2024年3月14日.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件