【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22JI0031
利用課題名 / Title
共役ポリマーのMALDI-MSによる連鎖解析
利用した実施機関 / Support Institute
北陸先端科学技術大学院大学
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
エネルギー変換、量子・電子制御,クロマトグラフ/Chromatography
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
山根 遼平
所属名 / Affiliation
東洋紡株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大木進野
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
JI-004：フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計
JI-005：マトリックス支援レーザー脱離イオン化タンデム飛行時間型質量分析計
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
重合処方を変えたπ共役ポリマー3種で材料物性が異なることが判明。
物性低下処方ではブロック体の生成が疑われたが、NMRにて解析実施するも、詳細構造の確認が困難であった。
そこで、MALDI-MSにてオリゴマー生成物を確認することで、試料間差異(例えば末端、連鎖)を明らかにしたい。
構成モノマーはD、Aの2種類。理想は交互共重合体である。
実験 / Experimental
試料(3点)とDCTBをCHCl3に溶解後、MALDIプレートに滴下、乾固し測定試料とした。この試料に対して、それぞれMALDI-TOF MS、MALDI-FT-ICR MSを適用した。
結果と考察 / Results and Discussion
図1に示す通り、試料間で分子量の異なるオリゴマーが生成していることが分かる。更に各成分の精密質量からモノマー構成を解析すると、材料物性の低いサンプル②、③からは2Dや3Dなどのホモオリゴマーが生成していることが分かった。これらのサンプルからは、3D1Aのようなブロック共重合成分も検出されていることから、同様のブロック体が高分子領域にも存在するものと予想される。また、試料①について解析を進めると、図2に示す通り、様々な末端の組み合わせをとることが分かった。最後に、図3にMALDI-TOF MSの分析結果を示すが、今回の共重合組成においては、8量体(分子量1万程度)まで観測できることを確認した。今後、ブロック体の有無や末端構成と物性との関係性を確認し、物性に影響を及ぼす因子とその寄与度を整理する。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
1
2
3
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
測定立会いもご了承いただき、サンプル作成条件、考察理由、MALDIやその解析に関わるご知見を、種々ご教授いただいた。また他設備の見学もさせて頂いた。ご対応頂いた宮里朗夫様、闞凱様に感謝申し上げます。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件