【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.11】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23RO0011

利用課題名 / Title

液液相分離環境を利用する金属ナノ粒子合成技術の開発

利用した実施機関 / Support Institute

広島大学 / Hiroshima Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials

キーワード / Keywords

金属ナノ粒子,界面活性剤,液液相分離,電子分光/ Electron spectroscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

島内 寿徳

所属名 / Affiliation

岡山大学大学院環境生命自然科学学域

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

山田 真司,水野 恭司

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

RO-525：X線光電子分光装置(XPS)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

 液相分離環境である水/有機溶媒の液液界面や界面活性剤の自己組織化により形成したナノスケールの二次元流体を用いる。特にスラグ流と呼ばれる分離環境を用いた。スラグ流とは、相互に溶解しない二相が交代で流れる流動状態のことである。スラグ流の表界面に集積した金属錯体の還元による金属ナノ粒子（単一種、合金、金属間化合物など）の合成の可否を検証する。

実験 / Experimental

水相には金属錯体であるH₂PtCl₆・6H₂OやHAuCl₄・4H₂O、ならびにBi錯体を用いた。保護剤としてポリビニルピロリドン(PVP)を共存させた。一方、有機相として、メチルイソブチルケトン(MIBK)を用いた。有機相に界面活性剤として、Dioleoyloxy-3-(trimethyl ammonio)propane (DOTAP)や1,2-dipalmitoyl-sn-glycero-3-phosphocholine　（DPPC）を添加した。それぞれの物質の構造を図１に示す。この両相を図２に示す液クロ用ポンプで流量0.11 mL/minで送液して、T字型合流路によりスラグ流を形成させた。スラグ流界面に界面活性剤を配向させ、金属ナノ粒子の還元反応を進めた。還元剤としてNaBH₄を用いた。流出してきた両相の溶液を回収して溶媒を留去し、XPS測定用サンプルを作成した。   

結果と考察 / Results and Discussion

PtとBi関係の測定を行った。サンプルシャーレ裏面をエタノール付きベンコットで拭いたが、カーボンテープには吸着できず、測定ができなかった。また別のサンプルでは、Bi4fのそれらしきピークが確認できたが、Pt4fのピークは確認できなかった。また、他のサンプルでは、Bi4fのピークは確認できなかった。Pt4fについても、バックグランドより、それらしきわずかな盛り上がりを確認できた。次にAu関係のサンプル測定を行った。しかし、4f5/2 (87～90 eV)と4f7/2（83～87 eV）の範囲にピークは確認できなかった。STEMなどの他の手法ではPtやAuの存在が確認できたので、以上の結果は十分なシグナルを得るサンプル濃度が足りなかった可能性がある。今後はサンプル回収法を工夫する必要性がある。たとえば液体のまま回収して濃縮し、その後に溶媒を留去するなどを行っていく。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1　使用した各種物質の名称とその構造

図2  マイクロキャピラリーで構成したスラグ流発生ならびに金属ナノ粒子合成装置

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 島内寿徳(岡山大学),清水優太(岡山大学),木村幸敬(岡山大),”Formation of PtBi nanoparticles on vesicle membranes and its application to the oxidative conversion of 5-hydroxymethylfurfural”ICOM2023(千葉),令和5年7月10日
2. 島内寿徳(岡山大学),高橋勇貴(岡山大学),木村幸敬(岡山大),”Liposomes combined with metal-supported catalyst for synthesis of lactic acid”ICSST2023(沖縄県)令和5年11月16日
3. 島内寿徳(岡山大学),高橋勇貴(岡山大学),安原主馬(奈良先端大院),木村幸敬(岡山大),Conversion of glycerol to lactic acid by using platinum-supported catalyst combined with phosphatidylcholine vesicles”Chemistry Letters
4. 松崎啓人(岡山大学)，”ナノ粒子の合成とグリセリン転換反応への応用”修士論文令和6年3月

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件