【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.29】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23OS0036

利用課題名 / Title

火炎噴霧熱分解法により調製した複合酸化物の観察

利用した実施機関 / Support Institute

大阪大学 / Osaka Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノ粒子/ Nanoparticles,コンポジット材料/ Composite material

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

藤原 翔

所属名 / Affiliation

金沢大学 新学術創成研究機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

西嶋 雅彦

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

OS-003：200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

火炎噴霧熱分解法により調製したNi-SiO₂-CeO₂触媒におけるSiO₂の分散状態を明らかにするため透過電子顕微鏡測定およびEDXマッピング測定を行った。また火炎噴霧熱分解法で調製したAｇ-TiO₂触媒におけるAgの分散状態を評価するため透過電子顕微鏡測定を行った。

実験 / Experimental

60wt%Ni/xSiO₂(1-x)CeO₂触媒を火炎噴霧熱分解法により調製した．xはSiO₂とCeO₂のモル比である。任意のトリス(2-エチルヘキサン酸)Ce 2-エチルヘキサン酸溶液，酢酸Ni四水和物，ヘキサメチルジシロキサンを総金属濃度が0.2 Mとなるよう，混合比が1:1のメタノールと2-エチルヘキサン酸に混合した．この溶液を噴霧熱分解装置へ3 mL/minで送り，5 L/minのO2分散ガスにより噴霧・燃焼して粒子を得た．得られた触媒は5%H₂-Ar流通下500℃で1時間還元し，室温まで冷却した後で測定を行った。
同様に火炎噴霧熱分解法でAg/TiO₂触媒を調製した．任意の酢酸銀とTiイソプロポキシドを総金属濃度が0.2 Mとなるよう，混合比が1:1のアセトニトリルと2-エチルヘキサン酸に混合した.  この溶液を噴霧熱分解装置へ3 mL/minで送り，5 L/minのO₂分散ガスにより噴霧・燃焼して粒子を得た．得られた触媒は空気中350℃で2時間焼成し，室温まで冷却した後で測定を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

Fig. 1に火炎噴霧熱分解法で調製した60wt%Ni/0.2SiO₂-0.8CeO₂触媒のEDXによる元素マップ画像を示す。Si種は粒子中に均一に分散しており、Ni/CeO₂表面に高分散していることが示唆された。粒子表面のSiO₂をFig. 2のSTEM像に示す。Si種は非晶質のSiO₂であり、NiまたはCeO₂表面に存在することが判明した。
Fig. 3に火炎噴霧熱分解法で調製した10wt%Ag/TiO₂触媒のSTEM像を示す。サイズが5-10 nm程度のグレーの像が酸化チタン，明るいスポットがAg粒子を表している．Agサイズは1-3 nm程度でありTiO₂表面に高分散していることが判明した。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig.1　火炎噴霧熱分解によって調製した60wt%Ni/0.2SiO2-0.8CeO₂触媒のEDXマッピング

Fig.2　火炎噴霧熱分解によって調製した60wt%Ni/0.2SiO2-0.8CeO₂触媒のSTEM像

Fig.3　火炎噴霧熱分解法により調製した10wt%Ag/TiO2触媒のSTEM像

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究の一部はJSPS科研費 22K14534の助成を受けたものです。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Kakeru Fujiwara, Effect of SiO ₂ Addition to Highly Loaded Ni on CeO ₂ for CO ₂ Methanation, Journal of Chemical Engineering of Japan, 57, (2024).
   DOI: 10.1080/00219592.2024.2303309
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 藤原 翔, 寺澤 颯輝, "燃焼反応により誘起されるAg-TiO2 間の相互作用が酸化反応活性に与える影響" 第53回石油石油化学討論会（大阪）令和5年10月26-27日

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件