利用報告書 / User's Reports


【公開日:2024.07.25】【最終更新日:2024.06.12】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23OS0012

利用課題名 / Title

マイクロ波加熱による金属ナノワイヤーの精密形状制御

利用した実施機関 / Support Institute

大阪大学 / Osaka Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed(副 / Sub)次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

エレクトロデバイス/ Electronic device,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノワイヤー・ナノファイバー/ Nanowire/nanofiber


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

山内 智央

所属名 / Affiliation

マイクロ波化学㈱

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

坂本 圭

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

坂田 孝夫

利用形態 / Support Type

(主 / Main)機器利用/Equipment Utilization(副 / Sub),共同研究/Joint Research


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

OS-009:200kV回折コントラスト電子顕微鏡


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

近年、国内外の自動車メーカーが自動運転実現に向けた研究開発や実証実験を進める中、LiDARと呼ばれる光センサー技術が注目されており、屋外用途ではセンサーレンズ表面に結露防止のための透明導電膜を有する透過性の高い面状発熱体を付属するのが一般的である。その材料として低抵抗・高透明性、且つ柔軟性を有する銀ナノワイヤー(Ag NW)が、次世代ITO (Indium Tin Oxide)代替として期待されている。一般にAg NWの合成手法としては、ポリビニルピロリドンを表面修飾剤として用い、ポリオールを溶媒兼還元剤とした溶液中にて加熱し、結晶成長させることで銀ナノワイヤーを得ることが報告されている。これらの高透明性・低いシート抵抗を有する透明導電膜を実用化するには、より細く且つ長いワイヤーの形成が必須と言われており、我々はマイクロ波を用いた加熱手段にて反応条件を最適化することで直径10nm程度の細線化に成功してきた。 商業化を目論み、ラボのフラスコスケール同等のAg NWが生成したことを逐次工程毎のワイヤー形状をTEM観察により検査しながら劣化・再現性の有無を検証することで不具合発生の因子を明らかにすることを目的に分析を実施した。

実験 / Experimental

改良ポリオール法により合成した太さ12nmの銀ナノワイヤーをアルコールにて5倍希釈した後、クロスフローろ過方式により精製を実施した。フィルターからろ液として排出されるのは、サイズの小さい銀ナノ粒子及び有機物であり、マイクロサイズの長さのAg NWは循環液内に留まる。この操作を繰り返すことで高純度の銀ナノワイヤー分散液を得た。条件によるAg NW分散液を抜き取り、エラスチックカーボン支持膜Cu girdに液滴・乾燥した後、透過型電子顕微鏡 (Hitachi, H800EDX)または走査電子顕微鏡 (Hitachi, S-4800)を用いて形状変化を観察した。

結果と考察 / Results and Discussion

ラボの電子レンジ型のマイクロ波装置で得られたAg NWと300L反応容器で得られたAg NWの分散液およびTEM画像を図1および図2に示す。スケール 約 300 倍増となっても目的の太さ・長さを有するAg NWが得られることをTEM画像より確認できた。再現性には配合比・マイクロ波の投入エネルギーの最適化により微調整することが必要な知見が得られている。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


図1. ラボスケールでの分散液およびTEM画像



図2. 実証スケールでの分散液およびTEM画像


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究のナノ分 析にあたり、ご指導・ご支援頂きました大阪大学超高圧電子顕微鏡センター 坂田孝夫先生に感謝致します。


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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