【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.04.01】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23KT0034

利用課題名 / Title

Cu酸化物ナノ粒子の構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

京都大学 / Kyoto Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

酸化物ナノ粒子, 電極触媒, 水素エネルギー関連材料/ Hydrogen energy related materials, 透過型電子顕微鏡/ Transmission electron microscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

原田 雅史

所属名 / Affiliation

奈良女子大学 生活環境学部

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

清村　勤

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KT-402：球面収差補正透過電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

マイクロ波加熱を用いた液相化学合成法で、サイズや形状の制御された銅酸化物ナノ粒子（Cu₂O, CuO等）を効率的に迅速合成する。ここで得られたナノ粒子を電極触媒として用いた電気化学的CO₂還元反応において、高い触媒活性・選択性と触媒表面の活性サイト構造との相関性について解明する。

実験 / Experimental

オレイルアミン、オレイン酸 等の保護剤を含む1-ドデカノール溶液に出発原料の金属錯体を添加し、マイクロ波照射により酸化物ナノ粒子（Cu₂O, CuO等）を260℃で液相合成した。次に、300℃で3時間焼成した後、エタノール／メタノール混合溶媒で数回遠心分離することで精製し、粉末状の銅酸化物ナノ粒子電極触媒を得た。粉末試料を2-プロパノールに分散させ、分散液をカーボン支持膜付きCuグリッドに滴下しTEM観察用の試料とした。TEM像と電子線回折パターンは、JEM-2200FSを用いて観察した。

結果と考察 / Results and Discussion

TEM観察の結果、粒子の平均サイズは約10nmであり、粒子同士が非常に凝集し易い傾向が見られた。XRDの結果から、Cu₂OとCuOの２つの異なる結晶系から構成された混合物であることが分かった。電子線回折パターンも同様に単相のパターンではないことを確認した。今後、還元温度等の条件検討が必要と考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Cu₂O/CuO ナノ粒子電極触媒のTEM画像

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

TEM観察の際、支援していただいた京都大学化学研究所先端ビームナノ科学センター複合ナノ解析化学研究領域　清村勤氏に深く感謝いたします。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件