【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.24】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23JI0026
利用課題名 / Title
ADPリボース分子の化学合成法の開発とケミカルバイオロジー研究への展開
利用した実施機関 / Support Institute
北陸先端科学技術大学院大学 / JAIST
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
核磁気共鳴装置/ Nuclear magnetic resonance,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
田中 秀則
所属名 / Affiliation
国立大学法人東海国立大学機構岐阜大学糖鎖生命コア研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
山口 拓実
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
利用者はtraceless Staudinger ligationを活用した保護基フリーN-ADP-リボシル化反応を開発し、様々なN-ADP-リボシル化分子の合成に成功した。しかしながら、合成した分子の収量が少なかったため、利用者の所属機関が所有する核磁気共鳴装置では投稿論文に必要なカーボンNMRスペクトルを取得することが出来なかった。そこで、ARIMを利用し、北陸先端科学技術大学が所有する高磁場（800 MHz）核磁気共鳴装置の使用により高分解能カーボンNMRスペクトルの取得を試みた。
実験 / Experimental
およそ1.0 mgのN-ADP-リボシル化アミノ酸ならびにペプチド（分子量1000程度）を300 uLの重水に溶かし、それら水溶液をシゲミ製のNMRチューブに充填した。NMRチューブを800 MHz核磁気共鳴装置に挿入し、5000程度の積算回数でカーボンNMRを測定した。
結果と考察 / Results and Discussion
シグナル強度比が良好なN-ADP-リボシル化アスパラギン、N-ADP-リボシル化グルタミン、N-ADP-リボシル化トリペプチドのカーボンNMRスペクトルを取得することに成功した。シグナルが出にくいカルボニル炭素もすべてのスペクトルにおいて検出できており、投稿論文に必要な化合物データが得られた。シゲミチューブの利用による基質濃度の向上に加え、高磁場核磁気共鳴装置の利用で目的とする高分解能カーボンNMRスペクトルを取得できたと考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Rui Hagino, Direct and Stereoselective Protecting‐Group‐Free N‐ADP‐Ribosylation through Traceless Staudinger Ligation, European Journal of Organic Chemistry, 27, (2024).
DOI: https://doi.org/10.1002/ejoc.202400251
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件