【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.03.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23AT0333
利用課題名 / Title
軟X線用集光ミラー表面へのCr拡散の原因の検討
利用した実施機関 / Support Institute
産業技術総合研究所 / AIST
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
シリコン基材料・デバイス,表面・界面,X線光電子分光（XPS（硬X線を含む））,表面分析（深さ方向元素分析を含む）,蒸着・成膜/ Vapor deposition/film formation,電子分光/ Electron spectroscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
片岡 竜馬
所属名 / Affiliation
高エネルギー加速器研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
田中 宏和,若林 大佑
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大塚 照久
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
放射光施設の軟X線 (SX) ビームラインでは、SX領域の反射率が良い金を表面に蒸着した集光ミラーがしばしば用いられる。金蒸着膜はミラーの母材であるSiやSiO2との接合性が弱くはがれやすいため、実際にはCrを下地として金/Cr二重膜を形成させる。
これまで、放射光SXビームラインでは、経年使用によりCrの吸収端近傍（570～580 eV）のビーム強度が低下するという課題があった。これは、経年変化によりミラー表面にCrが現れることを示唆しているが、その発生源と原因は明らかでない。そこで、我々は、表面のCrの発生源を明らかにするため、放射光実験施設ビームラインBL-11Dで使用されていた第一集光ミラーの表面と深さ方向の元素分析を行った。
実験 / Experimental
Si母材表面にAu/Cr二重膜を形成させた集光ミラーの破片試料について、Au/Crが蒸着されていないミラーの端部分（ミラー端部）、ミラーに対して放射光が常時照射されていなかった箇所（非照射箇所）をそれぞれ1点、ミラーに対して放射光が照射されていた箇所（照射箇所）2点、XPSを測定した。また、照射箇所のうち1点について、Ar+スパッタリングを行いながらスペクトルを測定し、深さ分解の組成を調べた。
測定には、産業技術総合研究所ナノプロセシング施設のKratos Analytical（AT-074）を用いた。
結果と考察 / Results and Discussion
図1に、試料表面のXPS Au4f, Cr2p, Si2pスペクトルを示す。図中黒線、赤線はそれぞれミラー端部、非照射箇所で、青線と緑線は照射箇所である。ミラー端部以外の箇所でCr2pスペクトルが観測されたことから、Au/Cr蒸着領域の表面にのみCrが存在し、ミラー端部のSi部分にはCrが存在しないことが示された。また、非照射箇所、照射箇所のいずれにおいてもCr2pスペクトルが観測されたことから、Crは放射光の照射の有無によらずミラー全体に散在していると推測される。
図2に、照射箇所でArスパッタリングしながら測定したXPS Au4f, Cr2pスペクトルを示す。表面でCr2pのスペクトルが観測されたが、そのすぐ下の層では観測されなかったことから、Crバインダーがミラー内部から表面へ拡散する過程は起こっていないと考えられる。
表面のCrの発生経路として、ミラー表面に放射光が当たって熱せられたことにより、下地のCrがミラー端部から金薄膜表面に回り込んだ可能性が考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1. PF BL-11Dミラー試料表面の、ミラー端部（黒線）、放射光非照射箇所（赤線）。放射光照射箇所（青線、緑線）におけるXPS Au4f, Cr2p, Si2pスペクトル。
図2. 放射光照射箇所でArスパッタリングしながら測定したXPS Au4f, Cr2pスペクトル。
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件