【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.10】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23KU0054
利用課題名 / Title
水が充填されたイオン交換樹脂内の細孔の状態観察
利用した実施機関 / Support Institute
九州大学 / Kyushu Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
イオン交換樹脂, 細孔構造,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノ多孔体/ Nanoporuous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
吉田 亨次
所属名 / Affiliation
福岡大学理学部化学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
永井 哲郎,田中 流月
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
工藤 昌輝
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
細孔内に存在する水はバルクとは異なり、低温でも凍らないという異常性を示す。イオン交換樹脂内に閉じ込められた水のNMR緩和時間測定により、細孔サイズが小さくなると水分子の回転運動が抑制されることが知られている。細孔水の運動性がイオン交換基の種類によらず、細孔サイズによって決まることを結論づけるためには、イオン交換樹脂中の細孔のサイズを正確に決定する必要がある。本研究課題では、電子顕微鏡を用いて水で膨潤された状態にあるイオン交換樹脂内の細孔を観測する。細孔水の運動性と細孔サイズの相関を明らかにすることにより、細孔水の統一的な知見を得る。
実験 / Experimental
水で膨潤させたイオン交換樹脂を四酸化オスミウムで染色し、埋め込み用包埋樹脂である常温硬化エポシレジンで固定した。一晩置いて樹脂を硬化させた後に、ウルトラミクロトームのダイアモンドナイフを用いて、試料を含む樹脂を可能な限り薄くスライスし、グリッドメッシュ上に固定した。その後、メッシュ上の試料を電子顕微鏡で観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
イオン交換樹脂には2-10 nmのサイズの細孔が存在すると言われているが、今回の観察ではそのような細孔は見られなかった。（図１） 観測中は試料は真空状態にあるため、試料が乾燥して細孔が小さくなってしまっていること、切断の時に断面を維持できなかった可能性などが原因と考えられる。真空時においても、水分を含んだ状態の細孔の形状を維持するために、クライオTEM観察などの方法も検討する必要がある。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図１ 水で膨潤したイオン交換樹脂のSTEM画像 (左：ＢF 右：HAADF）
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件