【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.21】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23QS0024

利用課題名 / Title

遷移金属酸水素化物の結晶歪観察

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構 / QST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

燃料電池/ Fuel cell,電極材料/ Electrode material,X線回折/ X-ray diffraction,放射光/ Synchrotron radiation

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

小林 玄器

所属名 / Affiliation

理化学研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

竹入 史隆

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

大和田 謙二,押目 典宏

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-221：コヒーレントX線回折イメージング装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本課題実験では、メカノケミカル法で合成されたペロブスカイト酸水素化物BaTiO_3–xH_x粉末の格子歪みの観察を目的とし、ブラッグコヒーレントイメージングX線回折イメージング（BCDI）によってその電子密度分布および格子変位分布を調べた。

実験 / Experimental

メカノケミカル法で得られたBaTiO_3–xH_x（x ~ 0.5、cubic、粒径60 nm程度）と、イオン交換法によって得られたBaTiO_3–xH_x(x ~ 0.5、cubic、粒径60 nm程度)を対象に、ブラッグコヒーレントイメージングX線回折イメージング（BCDI）を行った。(200)および(110)ブラッグ反射に注目した測定を試みた。続いて昇温下での水素の脱離にともなう格子歪みの変化の追跡を目的とした温度変化測定を実施した。 両試料の結果を比較することで、合成法の違いが格子歪みに与える影響を調べた。

結果と考察 / Results and Discussion

メカノケミカル法で得られたBaTiO_3–xH_x（x ~ 0.5、cubic、粒径60 nm程度）の(200)ブラッグ反射に注目した測定を試みた。しかし反射強度が弱くイメージングが困難であったため、最終的には(110)反射を対象とした測定に切り替えた。室温で得られたデータを位相回復して得られた粒子変位分布を見ると、粒子の表面のみならず、内部にまで大きな格子歪み（格子面間隔の分布）を有していることが明らかとなった。続いて昇温下での水素の脱離にともなう格子歪みの変化の追跡を目的とした温度変化測定を実施した。さらに、観測された格子歪みが合成手法に起因することを確認するため、イオン交換法によって得られたBaTiO_3–xH_x(x ~ 0.5、cubic、粒径60 nm程度)を参照試料として同様の測定を実施した。本試料では(200)ブラッグ反射に注目した測定によってイメージングを実施した。室温での粒子変位分布はメカノケミカル試料と比較して、格子歪みが少なく、またその分布が比較的表面近傍に偏る傾向が見られた。本試料についても温度変化測定を実施した。 以上より、メカノケミカル法によって得られたBaTiO_3–xH_xは粒子全体にわたる大きな格子歪みを有することが明らかとなった。本物質では合成手法の違いによる化学機能の差異が見られており、本結果はその起源を明らかにするにあたって重要な知見となる。また温度変化測定のデータは現在解析中であり、その結果も踏まえてすみやかに論文発表をおこなう予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件