【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.21】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23QS0015

利用課題名 / Title

高圧合成技術を活用した100 MPa級超高圧作動型水素吸蔵合金の探索

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構 / QST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

水素貯蔵/ Hydrogen storage,X線回折/ X-ray diffraction,放射光/ Synchrotron radiation

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

榊 浩司

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

Charbonnier Veronique,中平 夕貴,内海 伶那

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

齋藤 寛之

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-141：高温高圧プレス装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

産総研では水素ステーションでの機械式圧縮機による水素昇圧に代わる水素吸蔵合金を利用した水素圧縮システムのための合金開発に取り組んでいる。この目的に適した水素吸蔵合金には室温で20～30 MPaに水素吸蔵圧力を有し、80℃で水素放出圧力が80 MPaであることが求められている。水素吸蔵・放出圧力はファントホッフの関係式で示されるように低圧実験データから高圧状態を予測したり、高圧実験のデータから低圧状態を予測したりすることができる。そこで、本実験では量研が保有する超高圧雰囲気下でのその場観察技術を組み合わせ、高圧条件下での水素放出反応における相変化挙動のその場観察を行った。

実験 / Experimental

実験はSPring-8のBL14B1の高温・高圧プレス装置を用いて実施した。今回はTi(Fe,Mn)₂合金に対して超高圧下での水素放出過程の結晶構造変化を調べた。これら試料の水素化反応には従来の小型試料セルを用い、水素源としてNH₃BH₃を試料とともにセルに充填した。200～300℃で20 t～40 tの条件で試料に水素加圧を行い、その過程における放射光X線によるその場観察を実施した。

結果と考察 / Results and Discussion

TiFe₂はこれまでのTi(Fe,Mn)₂合金の経験から最も水素吸蔵圧力が高い材料である。まずは従来通り、20 t、200℃の条件で水素源から水素を放出させ、試料の水素化を行った。しかしながら、水素吸蔵反応は開始しなかった。そのため、200℃に保持したまま荷重を40 tにした。それでも反応が進行しなかったため試料温度を300℃にすることで水素吸蔵反応が進行した（図１参照）。その後室温に冷却した後脱圧過程における水素放出反応の観察を行った。詳細は現在解析中であるが、大気圧に戻すことで回折パターンは元のC14構造に戻り、水素吸蔵・放出反応が可逆であることを確認した。また、TiFeMnは20 tの条件で水素吸蔵反応が進行した（図2参照）。その後200℃での脱圧過程における水素放出反応の観察を行った。TiFe₂と同様に大気圧に戻すことで回折パターンは元のC14構造に戻り、水素吸蔵・放出反応が可逆であることを確認した。水素放出が開始した圧力・温度条件、結晶構造変化の詳細は今後解析を進める予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

TiFe₂のⅩ線回折パターンの変化

TiFeMnのⅩ線回折パターンの変化

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件