【公開日：2023.07.31】【最終更新日：2023.04.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22MS1079

利用課題名 / Title

超薄層半導体光触媒の透過電子顕微鏡による計測評価

利用した実施機関 / Support Institute

自然科学研究機構 分子科学研究所 / IMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion

キーワード / Keywords

人工光合成, 半導体光触媒, 層状化合物

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

大西　 洋

所属名 / Affiliation

神戸大学大学院理学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

Yi Hao Chew,Cheng May Fung

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

伊木　志成子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

MS-203：電界放出形透過型電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

可視光でバンドギャップ励起できる半導体光触媒として人工光合成反応（水を電子源としたCO₂または水の還元反応）への応用が期待されている材料の構造を透過電子顕微鏡（JEOL JEM-2100）で画像計測した。測定した光触媒材料は、粒子サイズが8 nmより小さくなるように合成した層状炭化チタン（Ti₃C₂ MXene）をバナジン酸ビスマス（BiVO₄）と複合化した材料である。計測した画像から層状炭化チタン結晶の格子フリンジ（面間隔0.20 nm）を検出して正しく合成できていることを確認することができた。

実験 / Experimental

測定対象となる光触媒材料はモナシュ大学マレーシア校においてCheng May Fung（博士後期学生）が合成した。Fung・Chew・大西が当該材料を分子科学研究所に持参して透過電子顕微鏡（JEOL JEM-2100）を用いて真空中でナノ粒子の形状観察と格子フリンジ計測をおこなった。

結果と考察 / Results and Discussion

We ran the analysis for two samples, namely oxygen-defective ultrathin bismuth vanadate with red and black phosphorus integrated with MXene quantum dots (MXQDs@BiVO₄-Ov@RP/BP) as well as oxygen-defective ultrathin bismuth vanadate with red and black phosphorus composited with MXene nanosheets (BiVO₄-Ov@MX@RP/BP). The results obtained from the TEM analysis are shown in Figure 1.The propitious coupling of MXQDs with BiVO₄-Ov@RP/BP is verified via high-resolution TEM (HRTEM) analysis. As seen in Figure 1(a), MXQDs with diameters of  10 nm are well dispersed on the BiVO₄-Ov@RP/BP sample without noticeable aggregation. An interplanar d-spacing of 0.26 nm is indicative of the (200) crystallographic plane of BiVO₄-Ov whereas a lattice fringe spacing of 0.42 nm could be indexed to the (014) plane of the BP crystals. As for the MXQDs, lattice d-spacing of 0.22 nm corresponding to the (110) crystal plane of Ti₃C₂Cl₂ MX can be clearly observed in the zoomed-in high-resolution TEM image (Figure 1(b)), suggesting that the as-developed MXQDs contains well-preserved crystal structure of parent MX. As for the BiVO₄-Ov@MX@RP/BP sample, based on the high-resolution TEM characterization test as depicted in Figure 1(c), lattice-resolved fringe of 0.27 and 0.42 nm corresponds to the (040) and (014) planes of the crystalline BP photocatalyst, respectively. Lattice fringe spacing of 0.18 nm indicates the (202) plane of the monoclinic BiVO₄-Ov whereas a d-spacing of 0.22 nm corresponds to the (110) plane of MX. The region which displays undistinctive lattice fringe spacings indicates amorphous RP with poor crystallinity. This substantiates the coupling of BiVO₄-Ov@RP/BP with MX.

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Figure 1. (a) HRTEM image showing the lattice spacings of MXQDs@BiVO₄-Ov@RP/BP composite photocatalyst. (b) Magnified HRTEM image indicating the lattice fringe spacing of Ti₃C₂Cl₂ MXQDs. (c) HRTEM image displaying the lattice spacings within the BiVO₄-Ov@MX@RP/BP composite photocatalyst.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本課題による電子顕微鏡計測は、課題申請者（大西）とChai Siang Piao博士（モナシュ大学マレーシア校教授）との共同研究の一部を担うものである。モナシュ大学マレーシア校において先方の博士課程大学院生（Cheng May Fung, D3）が合成した薄膜光触媒材料3種類を本人が持参して来日し、先方出身で神戸大学に勤務する博士研究員（Yi Hao Chew）と大西がFungと共に分子科学研究所を訪問し、伊木志成子（分子科学研究所機器センター）の支援のもとで電子顕微鏡を操作した。 Fungがモナシュ大学から来日するための経費はモナシュ大学が負担した。Fungの国内滞在先である神戸大学から大西・Fung・Chewの3名が来所する経費について本課題から支援を受けた。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件