【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.05.17】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23TU0092
利用課題名 / Title
レーザープロセスによる新規材料開発
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed
キーワード / Keywords
デバイス・センサー関連材料, バイオ関連材料, ナノ・低次元材料・物質群, 微粒子, 触媒微粒子, 医療応用系微粒子, 金属微粒子, 酸化物微粒子,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノ粒子/ Nanoparticles
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
中村 貴宏
所属名 / Affiliation
株式会社illuminus
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
黒田陸斗
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
早坂浩二
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-504：超高分解能透過電子顕微鏡
TU-520：透過電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
金属イオンを含む溶液中に高エネルギーの超短パルスレーザー光を集光・照射することで、還元剤等の化学物質等を添加することなく溶液中に直接ナノ粒子を作製することができる。本手法におけるナノ粒子の作製メカニズムは溶液中への高強度照射によって生じるラジカルによる非平衡な還元反応に基づく。本手法では複数種類の金属イオンを含む溶液を対象とすることで、状態図には存在しない非平衡合金ナノ粒子の組成を制御して完全固溶状態で形成することも可能であり、従来ナノ粒子材料の課題を解決するあるいは新規用途への応用が期待されている。一方、ナノ粒子の実用のためには作製効率の改善が求められる。本研究ではレーザー照射時に発生するラジカルのうち水酸化ラジカルと反応して還元性ラジカルを形成するイソプロピルアルコール (2－プロパノール，IPA) を溶液中に添加することで、ナノ粒子作製の高効率化を図った。
実験 / Experimental
再生増幅システムから発振される波長800 nm、パルス幅100 fs、平均エネルギー7 mJのパルスレーザー光を、集光レンズにより溶液中に集光・照射した。対象溶液は金前駆体の塩化金酸水溶液を対象とした。この際、IPAを体積分率で10 %程度添加した。レーザー照射時の還元反応については紫外－可視光吸収スペクトルを一定時間ごとに計測しその推移により評価した。レーザー照射後の金ナノ粒子について透過型電子顕微鏡 (JEM-2100Plus, TU-520) により観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
塩化金酸水溶液に対するレーザー照射ではレーザー照射時間の経過とともに溶液の色が赤色へと変化し、金ナノ粒子の形成が示唆された。溶液の吸収スペクトルでは金ナノ粒子コロイドに特徴的な局在表面プラズモン共鳴 (SPR) に起因する520 nm近傍の吸収ピークが確認され、レーザー照射時間の経過とともに成長しその後一定となった。SPRピークの成長はレーザー照射による還元反応に起因したナノ粒子合成、一定となる時間は還元反応の終了を意味している。300 mLの塩化金酸溶液を対象としたレーザー照射では、還元反応の終了までに180分を要していたのに対し、IPAを添加した水溶液ではおよそ20分程度で還元反応が終了していることが確認された。図にIPAを添加した塩化金酸水溶液へのレーザー照射において、還元反応が終了した時間において作製された金ナノ粒子の透過型電子顕微鏡観察結果を示す。この結果から一桁ナノメートルの粒子が多数形成していることが確認された。これらの粒子はIPA添加なしで還元反応が終了した条件で形成された金ナノ粒子と違いが見られなかった。すなわち、IPAの添加によってナノ粒子の合成反応が約10倍程度促進されることが明らかとなった。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図 IPA添加塩化金酸水溶液中へのレーザー照射により作製された金ナノ粒子
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Takahiro Nakamura, "Characteristics of multi-metallic (COMM) alloy nanoparticles formed by laser-induced nucleation method" The 24th International Symposium on Laser Precision Microfabrication (LPM2023, Aomori), 令和5年6月15日【invited】
- 中村貴宏，”高強度パルスレーザーを用いた新規材料合成”，2023年度 多元技術融合光プロセス研究会 第１回研究交流会プログラム 光応用プロセスの基礎と先端技術 (東京)，令和5年7月24日【招待講演】
- 中村貴宏，柴田秀平，黒田陸斗，”高強度超短パルスレーザを用いた新規ナノ粒子材料合成”，第143回マイクロ接合研究委員会 (東京)，令和5年9月11日【招待講演】
- 中村 貴宏，柴田 秀平，黒田 陸斗，”レーザー誘起還元法によるナノ粒子合成と高効率化”，第2回フォトンテクノロジー技術部会，令和5年11月6日 (東京)【招待講演】
- 中村 貴宏，柴田 秀平，黒田 陸斗，”高強度レーザー照射によるナノ粒子合成の高効率化”，第30回「エレクトロニクスにおけるマイクロ接合・実装技術」シンポジウム，令和6年1月24日 (神奈川)
- 中村貴宏，”レーザ誘起還元法による完全固溶合金ナノ粒子と 高効率合成の取り組み”，第100回レーザ加工学会記念講演会，令和6年3月19日 (東京)【招待講演】
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：1件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件