【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23NU0041

利用課題名 / Title

極微小なガス検出可能な質量分析機の開発

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

不均一触媒,センサ/ Sensor,電子顕微鏡/ Electronic microscope,質量分析/ Mass spectrometry

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

樋口 哲夫

所属名 / Affiliation

日本電子株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

武藤俊介

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

荒井重勇

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-101：反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

反応科学超高圧電子顕微鏡（ jEM-1000K RS : NU-101）に質量分析（MS）を搭載することでTEM内化学反応のオペランド計測が可能となった．今回更にCO₂とN₂O，COとN₂などの基本的なガス反応で重要かつ質量が同じ化学種を分別して検出するために，ガスクロマトグラフ（GC）を搭載することを試みた．

実験 / Experimental

図1に今回開発したRS-HVEM-GC-MSシステムのブロックダイアグラムを示す．通常のTEM/MS同時検出モードではV5-7を締める，GC分析の際は，一旦V3,4を締めてTEM内のガスをサンプリングし，続けてV5-7を開けてサンプリングガスを分離コラムを通して分離検出する．図2に配管システムの外観写真を示す．

結果と考察 / Results and Discussion

開発した本システムの稼働テストのため，標準ガスを図１のV7脇のガス注入口より導入し、同じ質量数を持つN₂とCOの分離を試みた．GC-MSチャートを図3に示す．実際にN₂とCOが明瞭に分離されているのがわかる．そこで次にTEM内で酸素雰囲気中でのカーボンナノチューブのPd微粒子触媒支援燃焼実験を行い，不完全燃焼で生じるCOの検出を試みた．図4aにその際のGC-MSチャートを，ｂに触媒の無いブランク実験でのGC-MSチャートを示す．これによってRS-HVEM-GC-MSシステムの有効性を検証できた．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図１　RS–HVEM–GC–QMSシステムのブロックダイアグラム．

図2　GC-QMSシステムの外観図．(a)システムの全体．(b)配管図．(c)GCのオーブン内部．

図3　標準ガスのGC-MS分析結果．同質量数のN₂とCOが分離されている．

図4　TEM内酸素雰囲気中カーボンナノチューブ燃焼実験によるHVEM-GC-QMSシステムの検証実験結果．(a)Pd微粒子触媒あり.(b)比較のためのブランク実験結果．

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献
Tang Longshu et al, Development of an integrated high-voltage electron microscope-gas chromatograph-quadrupole mass spectrometer system for the operando analysis of catalytic gas reactions. Microscopy, in press (2024).

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Longshu Tang, Development of an integrated high-voltage electron microscope–gas chromatograph–quadrupole mass spectrometer system for the operando analysis of catalytic gas reactions, Microscopy, 73, 358-366(2024).
   DOI: 10.1093/jmicro/dfae010
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. S. Muto, S. Arai, T. Higuchi, "Development of ultra-high voltage S/TEM-GC-QMS for operando observation/measurement of catalytic gas reactions", The 20th International Microscopy Congress (IMC20), Sep. 10-15, 2023.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件