【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NU0021
利用課題名 / Title
STEM-EELS-SIによるポリマーアロイの成分分布解析技術の構築
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
高分子膜,無染色観察,EELS Mapping,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノシート/ Nanosheet
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
梅本 大樹
所属名 / Affiliation
旭化成株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ポリマーアロイのモルフォロジー解析を目的に、STEM-EELS(low-loss)スペクトルマッピングの取得、解析技術を検討している。3次元的な成分分布可視化を検討するため、ステージ傾斜しての測定を検討した。
実験 / Experimental
三元系のポリマーアロイを試料とし、ウルトラミクロトーム法で作製した超薄切片を測定に使用した。
45°～-45°間で角度を変え、都度STEM-EELSスペクトルイメージングを取得した。測定は冷却ホルダーを使用し、液体窒素温度でデータを取得した。
得られたスペクトルマッピングデータをそれぞれMCR-LLM解析し、成分分布を取得したのち、ステレオグラムの原理にのっとり再構築を試みた。観察に使用した電子顕微鏡は、反応科学超高圧電子顕微鏡システム (JEM-1000K RS : NU-101)である。
結果と考察 / Results and Discussion
45°-45間を3-5分割して都度マッピングデータを取得したところ、後半の測定で照射ダメージが認められる場合が確認された。低損傷かつ解析に必要なカウント数が得られる最適な照射条件を見出し、1測定点のプラズモンピークのカウントが概ね1000カウント程度になる照射条件で測定を行った。
また、ステレオグラム再構築時の位置合わせにはマーカーの付与が必要であることが分かり、Auコロイドなどをマーカとして付与して測定の検討が望まれる。低ダメージと位置合わせ制度の両立のためには、立体再構築時に重要となる高角度側のスペクトルマッピングデータを先に取得しのち、位置合わせの精度向上させるために中間の角度でのデータ取得を行う方法が考えられた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件