【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NU0011
利用課題名 / Title
引張圧縮試験後のマイクロニッケル単結晶の透過観察
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
マイクロ、ニッケル、疲労、その場観察,電子顕微鏡/ Electronic microscope,メタマテリアル/ Metamaterial,高品質プロセス材料/技術/ High quality process materials/technique
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
澄川 貴志
所属名 / Affiliation
京都大学大学院エネルギー科学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
キム ビョンウン,杉坂 浩太
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井 重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
疲労き裂発生原因となる疲労転位構造の寸法は数μmであり，この大きさは材料寸法には依存しない．これまでに，上記疲労転位構造の寸法に近い一桁μmの金属単結晶に対する引張圧縮繰り返し負荷試験によって，表面からの力学的な影響によりマクロ材とは異なる疲労転位構造が形成され，表面に凹凸（入り込み/突き出し）が容易に生じて疲労強度が急低下することが明らかにされている．そこで，ニッケル（Ni）単結晶表面に入り込み/突き出しの形成を阻害する異材を貼り付けて繰り返し負荷試験を実施し，疲労後の試験片内部の転位組織の観察を行った．
実験 / Experimental
Ｎｉ多結晶板（純度：99.999%）に対して湿式機械研磨およびバフ研磨を行って鏡面に仕上げた後，真空熱処理を行って残留ひずみの除去を行った．さらに電子線後方散乱回折による結晶情報の特定を行った後，集束イオンビーム（Focused ion beam: FIB）加工装置を用いて単結晶試験片を作製した．さらにFIB加工装置が具備するタングステン（W）蒸着を用いて，試験片ゲージ部の一側面に異材を貼り付けた．その後，再度試験片形状の加工を行った．ゲージ部のＮｉは正方形断面を有しており，その一辺は2μmである．専用の負荷装置を用い，走査型電子顕微鏡内において引張圧縮疲労試験を実施した．試験後，ＦＩＢを用いて試験片の薄片化を行い，反応科学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）を用いて透過観察を実施した．
結果と考察 / Results and Discussion
試験片には，30000回の繰り返し変形を与えた．試験装置から得られた荷重値に対して，試験片の断面積および主すべり系のシュミット因子をもとに算出した．得られた飽和応力振幅は約40 MPaであり， Wの無い単結晶試験片の場合，この応力レベルでは入り込み/突き出しおよび疲労き裂を生じる．しかし，本試験片においては，すべりの活動による微小なうねりの発生が表面に見られたものの，顕著な疲労損傷は生じなかった． 図1は，試験後の試験片を薄片化したサンプルに対して，反応科学超高圧電子顕微鏡を用いて内部を観察した結果を示す．外形の変化からはニッケル部には大きな塑性変形は見受けられなかったが，内部では転位が自己組織化し，特有の疲労転位構造を形成していた．Wの無い試験片では，すべり方向に対して垂直な転位壁が形成されるが，本試験片ではすべり方向と平行な転位壁が存在していた．表面におけるすべり変形の拘束によって，このような疲労転位構造の相異が発生したものと考えられる．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図１）TEM image of micron-sized Ni single crystal specimen with a tungsten layer.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究は，名古屋大学 荒井重勇特任准教授の協力のもとで観察を行い，JST CREST JPMJCR2092およびJSPS科研費 22K18754の助成を受けて実施したものである．ここに謝意を表する．
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Kim byungwoon，小川 博己，安部 正高，澄川 貴志, “異材界面を有するマイクロ金属単結晶の疲労” 日本機械学会 M&M 2023 材料力学カンファレンス, 令和5年9月27日.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件