【公開日：2024.07.25】【最終更新日：2024.06.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NU0001
利用課題名 / Title
引張変形下での純アルミニウム中の転位セル形成挙動
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
アルミニウム基合金,電子顕微鏡/ Electronic microscope,分離・精製技術/ Separation/purification technology
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
高田 健
所属名 / Affiliation
大同大学工学部 機械工学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
純アルミニウム（A1100）にて引張試験と同時に電気抵抗率を計測し、特定のひずみ域にて特徴的な電気抵抗率変動が計測された。このひずみ域では材料中に転位セルが形成すると推定され、TEM観察によりこのひずみ域にて転位セルの存在は確認された。この転位セル形成と電気抵抗率の変動現象との対応関係を調査するためには、転位セル量の定量化が必要となる。今回、各ひずみ中断材のTEM観察画像から機械学習ソフトを用いて転位セル面積を算出し、この転位セル面積の変化と電気抵抗率変動との対応関係の調査を実施した。微小な面積の転位セル数と粗大な面積の転位セル数はひずみにしたがい交互に変動する変化を示していた。この結果は電気抵抗率振動がこの様な転位セル形成挙動による可能性を示唆する。詳細な現象解明にはさらに他の調査手法が必要であり、これは今後の課題である。
実験 / Experimental
1mm厚の市販の純アルミニウム板材（A1100）より、引張方向を圧延方向に平行としたJIS５号引張試験を作製した。転位の除去のため、試験片には600℃にて15分間の大気炉中での熱処理と徐冷による室温までの冷却を実施した。引張試験速度は1mm/minとした。公称ひずみ0.10、0.15、0.20、0.30にて引張変形を中断し、試験片平行部（長さ50mm）からTEM試験片を作製した。TEM試験片作製では、作製時の転位導入を低減させるため、放電加工機による切り抜きと水酸化ナトリウム浸漬による溶解（化学研磨）による電解研磨を実施した。TEM観察には反応科学超高圧電子顕微鏡JEM-1000K RSを用いた。電子線入射が<001>となる結晶粒内部で転位観察を実施した。材料情報統合システム(MIPHA)を用いて、得られたSTEM像から転位部分を判別する解析を実施した。さらに、解析像から転位で囲まれた領域の面積と個数を算出した。
結果と考察 / Results and Discussion
Fig.1は公称ひずみ0.15の引張変形中断材のSTEM像とその解析画像を示す。解析画像中の緑が転位を示しており、対応するSTEM像中の転位を良く反映している。また、STEM像中にて転位セルの形成が確認される。電気抵抗率振動から推定されたひずみ値にて転位セルの形成が確認された。
Fig.2は公称ひずみ0.30の引張変形中断材のSTEM画像とその解析画像である。0.15のSTEM像と比べて、転位セル壁は厚くなり、セル内部の転位数が増大している。その状態は解析画像でも認識できる。このようにして得られた各ひずみの解析画像より、緑の転位で囲まれた領域の面積（ピクセル数）とその数を算出した。
Fig.3はひずみごとの画像中に転位で囲まれた面積（ピクセル数）の分布を示す。ただし、1000ピクセル数以上の領域のみに対して処理を実施した。転位で囲まれピクセル数1000以上2000以下の小さい面積数と5000ピクセル以上の大きな面積数は、ひずみにしたがい大きな変化を示している。Fig.4はこの２つの面積領域でのひずみによる個数変化を示す。この領域を転位セルと考えると、微小な面積の転位セル数と粗大な面積の転位セル数がひずみに従い交互に増減を繰り返していることがわかる。このような増減により、電気抵抗率に大きな影響を及ぼす転位密度数もひずみにしたがい変動することが予測される。このような変動が電気抵抗率の変動に影響を及ぼしていることと考えられる。詳細な対応関係の解明には、他手法による調査が必要であり、これは今後の課題である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1 公称ひずみ0.15の試料から得られたSTEM像（左）とそのMIPHAによる解析像（右） 解析像中の緑色が転位と判断された部分
Fig.2 公称ひずみ0.30の試料から得られたSTEM像（左）とそのMIPHAによる解析像（右） 解析像中の緑色が転位と判断された部分
Fig.3 公称ひずみ0.10、0.15、0.20、0.30の試験片にて得られた解析像中の緑で囲まれた領域面積の個数分布
Fig.4 Fig.3中の微小な面積(1000ー2000ピクセル)と粗大な面積(5000ピクセル以上)の個数のひずみによる変化
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究はJSPS科研費JP22K04676の助成を受けたものです。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 中嶋洋介、伊藤良太、久保則文、西舘光紀、高田健、荒井重勇、池田賢一、小川登志男、“画像解析を用いたアルミニウム中の転位のセル形成機構の調査”2023日本金属学会秋期大会（富山）、令和5年9月20日
- 中嶋洋介、伊藤良太、久保則文、西田光紀、荒井重勇、池田賢一、小川登志男、高田健、“画像解析を用いたアルミニウム中の転位セル形成機構の調査” 材料フォーラムtokai（名古屋）、令和5年11月6日
- K. Takata, Y. Nakashima, and S. Arai, “Characterization of dislocation behavior using machine-learning analysis of TEM images” ICMaSS2023（名古屋）,令和5年12月3日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件